以小分子型诱导剂液相还原制备铜纳米片-北京化工大学.PDF

第45卷 第4期 北京化工大学学报(自然科学版) Vol.45,No.4 2018年 Journal of Beijing University of Chemical Technology (Natural Science) 2018 以小分子型诱导剂液相还原制备铜纳米片 * 张晓杰摇 方摇 斌 摇 袁双龙 (华东理工大学 材料科学与工程学院,上海摇 200237) 摘摇 要:在次亚磷酸钠-硫酸铜溶液的反应体系中加入小分子型诱导剂,制备了高径厚比的铜纳米片,并将其分散于 丙烯酸/ 环氧复合树脂中制成导电胶。 通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)表征铜纳米片的结构与形貌, 采用电阻测试仪测定导电胶的导电性能,研究了诱导剂种类及浓度、反应体系的pH值对铜纳米片形貌的影响,并分 析了铜纳米片的形成过程。 结果表明:诱导剂胸腺嘧啶的加入及合适的pH是制备铜纳米片的关键;胸腺嘧啶的浓度 及pH过低或过高时,均会导致产物中片状铜粉比例减少,颗粒状铜粉比例增加。 获得高质量的铜纳米片的最佳条件 为:胸腺嘧啶的浓度1郾5mmol/ L,pH 1郾5,反应时间2h。 此条件下所得的铜纳米片表面平整,厚度为50~100nm,直径 约为15滋m,以此铜纳米片制得的导电胶比球磨法片状铜粉制成的导电胶有着更好的导电性。 关键词:铜纳米片;胸腺嘧啶;导电性 中图分类号:TB383摇 摇 DOI:10.13543/ j.bhxbzr.2018.04.008 的诱导下,通过抗坏血酸(Vc)还原氯化亚铜得到边 引摇 言 长为800~1200nm 的纳米片。 综上所述,目前所报 导电银浆、导电银胶在电子行业中应用广 道的方法尚难以制备厚度小于100nm,同时直径大 [1] 泛 ,其组分中最重要的成分是银粉,尤其是片状 于5滋m 的片状铜纳米粉,往往是厚度薄伴随着直径 银粉。 使用价格低廉的铜粉代替银粉一直是工业上 过小,直径增大时厚度也随之增加,即径厚比难以提 追求的目标,但是由于铜粉极易氧化,导致这种替代 高。 大径厚比的铜纳米片有利于提高其在应用时的 很难实现。 随着应用技术的发展,使用铜来代替银 导电性,因此,进一步探索制备大径厚比的铜纳米片 的可能性开始增加。 而片状铜粉作为导电填料,一 的新方法具有重要意义。 般要求其具有厚度薄、直径大、分散性好等特点。 一般认为在液相化学还原制备铜粉的方法中, 目前,工业上制备片状铜粉的方法是机械球磨 结构诱导剂对铜粉的形貌起着决定性的作用。 在目 [2] 法 ,所制备出的铜粉厚度在0郾02 ~2 滋m,粒径在 前铜纳米片的报道中,可供选择的高分子诱导剂种 0郾2~50滋m,径厚比(直径与厚度比值)小于等于 类较少,而小分子诱导剂由于本身种类丰富,使得制 20,且在球磨粉碎过程中由于硬球对金属粉末的多 备条件不再单一。 本文以小分子诱导剂如胸腺嘧啶 次撞击、研磨和压合,会不可避免地出现团聚和尺寸 (Thymine)、鸟嘌呤(Guanine)、苯并三氮唑(BTA) [3] 分布宽等缺陷 。 为了获得形貌结构更为理想的 作为结构诱导剂,通过次亚磷酸钠还原硫酸铜制备 片状铜粉,研究人员也尝试使用化学法进行制备。 铜纳米片,并研究了结构诱导剂的种类、用量及反应 [4] Dang等 以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为结构诱导剂, 体系中pH对反应过程中铜粉形貌的影响。 最