高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）.PDFVIP

2013 年 第 58 卷 第 36 期：3812 ~ 3817 《中国科学》杂志社 论 文 SCIENCE CHINA PRESS 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS) 分析水产品中游离态三价铝(Al3+) * 尚德荣, 赵艳芳 , 翟毓秀, 宁劲松, 丁海燕, 盛晓风 中国水产科学研究院黄海水产研究所, 青岛 266071 * 联系人, E-mail: yanfang_z1979@163.com 2013-04-23 收稿, 2013-06-25 接受 中华人民共和国农业行业标准(2011516) 、国家自然科学基金 、中央级科研院所基本科研业务费(20603022012016)和国家科技 支撑计划(2011BAD13B06)资助 摘要 研究建立了固相萃取-高效液相色谱- 电感耦合等离子体质谱联用技术(SPE-HPLC-ICP- 关键词 MS)测定水产品中游离态三价铝(Al3+) 的提取、净化及检测方法. 选用 CG5A 阳离子保护柱和 固相萃取 CS5A 阳离子分析柱对样品中Al3+进行分离, 流动相组成为0.040 mol/L LiOH, 0.0060 mol/L 吡 水产品 Al3+ 啶-2.6-二羧酸(PDCA)和0.090 mol/L CH3COOH(pH 4.7); 用流动相做提取剂, 将样品置70 恒 HPLC-ICP-MS 温水浴振荡器浸提2 h, 浸提液经离心后, 上清液用Oasis MCX(3 mL/60 mg, 30 m) 固相萃取 柱净化, 固相萃取柱使用前用2 mL 甲醇和4 mL 去离子水活化和平衡, 2 mL 0.075 mol/L 的 HCL 溶液洗脱目标组分. 该提取净化方法能有效排除水产品中有机质的干扰, 提高方法灵敏 度. 新建方法的回收率89%, 相对标准偏差5%. 采用本方法对样品中Al3+ 的检测结果与化学 试剂浸提法的分析结果一致. 长期以来, 铝(Al)一直被当作是无毒无害的元 铝含量最高约为 800 mg/kg. 因此, 高浓度的铝成为 素[1], 直至 20 世纪 70 年代, 有研究指出在透析脑病 影响海产品食用安全的一个严峻问题, 对海产品中 综合征的透析病人脑皮质和血清中的铝明显高于正 铝的检测日益引起重视. 目前有关海产品中铝含量 常人, 人们才逐渐认识到铝的危害性[2]. 第67 次FAO/ 的检测方法几乎均是用强酸包括浓 HNO3, HClO4 和 WHO 联合会上提出铝的一个暂定周允许摄入量 H2SO4 等将所有形态的铝均消解成自由态三价铝 (PTWI)值为 1 mg/kg 体重, 这个值适用于食品及添 (Al3+), 然后用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)或 加剂中所有铝化合物. 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)进行定量分 海产品(包括鱼、海藻、贝类和海参等)作为健康、 析. 因此, 目前所有检测海产品中铝的方法均是检测 美味的食品备受人们的欢迎, 特别是近几十年, 人们 总铝的含量. 对海产品的消费量与日俱增. 但是, 质量安全检测数 铝可以与