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附录 毛细管柱相色谱法
附录 毛细管柱气相色谱法;第一节 高分辨率毛细管气相色谱仪的三要素 ;第二节 GC用色谱柱的种类及特点 ;GC用色谱柱的种类: ;熔融石英玻璃毛细管种类: ;宽口径毛细管柱的特点:;毛细管柱色谱柱的特点:;第三节 毛细管色谱柱的操作条件 ;毛细管柱使用的固定液(GLC);毛细管柱内径、长度、膜厚与分离、进样量、时间的关系;毛细管柱比较;毛细管柱的连接不好时;毛细管GC的最佳分析条件;毛细管色谱柱的维护方法 ---除掉柱内残留的难挥发组分 ;第四节 进 样 系 统 ;1.;无分流进样法(Grob式) ;3.Grob不分流进样:
进样时把分流阀关掉1分钟,柱温低于溶剂沸点,进样后再打开分流阀、升温。
4.溶剂效应:
起始柱温低于溶剂沸点20~40℃,使样品凝结于铸铁,溶剂对溶质暂起着固定液作用,使被气化了的试样蒸汽在柱入口凝结成液体,起聚焦作用。
溶剂效???使低沸点成分停滞,使样品在柱入口浓缩,使峰锐化。
;4.冷柱头进样法; 岛津冷柱头进样器 OCI-G9 ;冷柱头进样法 ;歧视效应:
注入色谱柱的组分比率与样品组分不同。通常,进柱内低沸点的组分多,高沸点的少一些。
解决方法
?????1.? 溶剂冲洗进样法
2.?? 冷柱头进样法
3. PTV(快速升温气化)法 ;快速升温(PTV)分流进样 ;最近毛细管气相色谱的分析例(农残分析)
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