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分光光度法中误差减免的措施 　　摘要:分析实验中,如何才能提高分光光度法实验中实验结果的准确度和精密度、减免测定中的误差,经过多年的教学实践,从仪器使用及实验操作等方面总结出了几项有效的误差减免措施。　　关键词:分光光度法;误差减免;吸收池　　中图分类号:TQ351文献标识码:A　　文章编号:1674-1145(XX)27-0142-01　　　　分光光度法因其所使用仪器――分光光度计的使用简便、操作迅速等优点而广泛应用于实验分析、产品检验和科学研究等领域。分析实验中,如何才能提高实验结果的准确度和精密度、减免分光光度法测定中的误差,经过多年的教学实践,我们从仪器使用及实验操作等方面总结出以下误差减免方法。　　　　一、波长的检验与校正　　　　将分光光度计开机预热20分钟。待仪器稳定后,设置“T、A、C”模式按键在“T”模式下。按调零按钮,仪器自动调节到0点,此时屏幕显示“”取出吸收池架。调节波长至580纳米,在出光狭缝处放一张白纸,此时白纸应出现黄色光斑。取出滤光片,将滤光片放在滤光片架上,垂直放在吸收池架样品1的位置上,并将其放入暗箱内。盖上样品室盖。用拉杆将吸收池架推至参比位置。以空气为参比,用调0钮调节T%=100。在500到540纳米波段,每隔2纳米测一次吸光度值。当|λmax-529|3nm时,应仔细调节波长调节螺丝,反复测λmax=(529+-5)nm处的吸光度,直至λ=529nm对应的吸光值最大。如果|λmax-529|10nm时,应送厂方检修。　　在紫外光区校正波长比较实用的方法是采用苯蒸汽的吸收光谱检查校正波长读数。苯蒸汽在紫外区有特征吸收峰,用它来检查波长读数操作非常方便。你只要在吸收池内滴一滴液体苯,盖上吸收池盖,待苯挥发充满整个吸收池后,就可测绘苯蒸汽的吸收光谱。若实测结果与已知数据不一致表示仪器有波长误差,可调整波长分度盘标值(注:“波长的检验与校正”一般由大赛的主办方在赛前处理)。　　　　二、吸收池的配对与校正　　　　根据测定的波长选择不同材质的吸收池。波长为200～350nm时用石英吸收池,波长为350～850nm时用玻璃或石英吸收池。若样品溶液有易挥发的有机溶剂、酸、碱时,应加盖防止挥发。测定强腐蚀性溶液时,应尽快测定,测定后迅速洗涤吸收池。　　在定量工作中,需对吸收池作校准及配对工作,以消除吸收池的误差。　　校准及配对方法:在测定的波长下,于干净的吸收池中注入测定用的溶剂,以其中一个吸收池为参比,测定其他吸收池的吸光度。若测定的吸收池吸光度为零,若两个被测吸收池的吸光度相等,则为配对吸收池。若不能配对,则选出吸光度最小的吸收池为参比,测定其余吸收池的透射比,其偏差应小于%,可配成一套使用,记录其余吸收池的吸光度值作为校正值。　　测定样品时,将待测溶液注入校准过的吸收池中,将测定的吸光度值减去该吸收池的校正值,即为测定的真实值。　　　　三、容量瓶及吸量管的校准与配套　　　　若要分析结果准确,所用量具必须有足够的准确度,但有些容量器皿达不到要求,故需校准。校准方法通常有绝对校准和相对校准。　　绝对校准是通过称量容器中容纳或放出的纯水质量算出其真实容积,计算公式为V20=mt?Mρt,式中:V20为容器在20℃时的容积;mt为容器中容纳或放出的纯水在大气中、温度t时,以黄铜砝码称量所得的质量;ρt为考虑了进行校准时的温度、空气浮力影响后,水在不同温度t时的密度(查化学手册“20℃时体积为1L的水在不同温度时的质量”即知密度)。校准时,平行2～3次,要求任两次校正值之差不超过。　　相对校准是用一个已校准过的容器间接地校准另一容器。　　外标法测组分含量时,需要配制标准使用溶液、一系列标准溶液和未知样溶液,所用容量瓶及移液管或刻度吸管必须要配套。其校准方法如下:　　用已经绝对校准的移液管或刻度吸管对相应的容量瓶进行间接校准。例如用25 mL移液管移取纯水至洗净而干燥的容量瓶(250 mL)中,移取10次后,仔细观察溶液弯月面是否与标线相切,否则另作一新的标记。由移液管或刻度吸管的真正容积可知容量瓶的容积(至新标线)。经过相对校准后的移液管、吸量管与容量瓶应配套使用,这样做可以使标准曲线的线性更好,从而提高分析的准确度和精密度。　　　　四、配制一系列标准溶液及未知样溶液中吸量管的选择与使用　　　　以“邻二氮菲分光光度法测定铁含量”为例。定量分析时,需用吸量管分别准确移取0、1、2、4、6、8、10mL铁标准使用溶液(10ug/mL)依次放入7只50mL容量瓶中,分别加入……从而配成一系列标准溶液。以不加铁标准溶液的试液为参比液,选择1cm吸收池,在最大吸收波长510nm处,依次测其吸光度A值,并绘制标准曲线。　　经过多次实验,我们发现在以上实验中,