肥料检测与质量控制培训课件.pptVIP

肥料检测与质量控制;主要内容：;一、肥料的的种类（一）;肥料的的种类（二）;肥料的的种类（三）;肥料的的种类（四）;肥料的的种类（五）;肥料标准（一）;肥料标准（二）;复混肥料总氮的测定(蒸馏滴定法);复混肥料总氮的测定;二、试剂 ●硫酸 ●混合催化剂 ●氢氧化钠标准滴定溶液 ●甲基红-亚甲基蓝混合指示剂： ●溶液Ⅰ：称取0.5g亚甲基蓝，溶于95%乙醇中，用95%乙醇稀释至100ml。 ●溶液Ⅱ：称取0.1g甲基红，溶于95%乙 醇，用95%乙醇稀释至100ml。取50ml溶液Ⅰ和100ml溶液Ⅱ ，混匀。;三、仪器、器皿 ●消化仪器 ●蒸馏烧瓶、梨形玻璃漏斗 ●电炉 ●接收器 ●滴定管;四、分析步骤（一） ●称样 称取0.5～2g（一般称样量为0.5g即可，精确到0.0002g）样品于蒸馏烧瓶中。 ●消煮 蒸馏烧瓶中加入2.00g混合催化剂,加入30ml硫酸,插上玻璃漏斗,加热,至冒硫酸白烟60min后或至溶液透明为止. ;四、分析步骤（二） ;五、计算及允许差 　 CNaOH ×消耗NaOH标液× 0.01401　　　　　　 总氮％＝ ×100 试样质量 取平行结果的算术平均值为测定结果。 平行测定结果的绝对差值不大于0.30%。 ;七、注意事项 ●消煮后，要等溶液冷却后加水。 ●蒸馏时，连接装置不能漏气。 ●蒸馏要完全。 ●在蒸馏烧瓶中加入防暴瓷片防止溶液溅出。;复混肥料有效磷的测定;一、原理 用水和EDTA溶液提取复混肥料中水溶性磷和有效磷，提取液中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷钼酸喹啉重量法测定磷的含量。;复混肥料有效磷的测定;三、仪器、器皿 ●恒温干燥箱 ●漏斗坩埚 ●恒温水浴震荡器 ●瓷蒸发皿 ●烧杯、容量瓶、大肚吸管、表面皿;●称样 称取1.5～4g（精确到0.0001g，含磷量约15 ～ 5%,P2O5约100 ～ 200g）样品于250ml容量瓶中。 ●水溶性磷的提取 称取试样于75ml瓷蒸发皿中，加入25ml水研磨，将清液过滤于预先加入5ml硝酸的250ml容量瓶中，继续用水研磨，每次用水25ml，将不溶物转移到滤纸上并用水洗涤不溶待溶液达到200ml为至。最后定容，得溶液A。; ;五、计算及允许差 　 CNaOH ×消耗NaOH标液× 0.01401　　　　　　 P2O5 ％＝ ×100 试样质量 取平行结果的算术平均值为测定结果。 平行测定结果的绝对差值不大于0.30%。;肥料检测质量保证和质量控制方案;样品送检;样品保存;样品制备(GB/T 8571-2008);分析方法选定 ;实验室内部质量控制（一）;●化学试剂及试验用水 ▼实验中使用的盐酸、硝酸、高氯酸等试剂和药品均要求分析纯； ▼实验用水符合GB6682-92《分析化学实验室用水的规格及试验方法》规定。 ●实验器具洗涤 实验器具必须清洗干净，测定肥料中的重金属时需进行二次清洗：首先用酸液浸泡，然后用消解液消煮玻璃器皿；测定汞的玻璃器皿应当专用，不得与测试其它元素的器皿混用。;●样品的前处理 实际样品分析时，针对不同的目标化合物，必须采取适当的样品前处理操作，将样品制备成适合测量的试液，由于该操作对分析结果的影响很大，有必要事先进行基体加标回收试验，确认加标回收率达到相应的要求。 ;●分析仪器的调整 ▼仪器检出限测定：建立校准曲线后，以纯水为样品，测定20 次，统计标准偏差，以公式DL=3S 计算仪器检出限，其值应与仪器验收时指标相当。 ▼仪器精密度测定（针??需要用仪器检测的项目）： A.短时间精密度测定及要求:开机30分钟后测定１个小时内精密度（每隔5分钟测定一次），要求相对偏差小于５％； B.长时间精密度测定及要求:长时间精密度测定，时间不低于2个小时(每隔10分钟测定一次），要求相对偏差小于10％； C．各种类型、型号的仪器性能必需满足所选用的方法检出限、准确度与精密度要求。 ;实验室内部质量控制（五）;实验室内部质量控制（六）;质控员控制要点 ;谢谢!