《TCAIASH001-2014-味精硫化物测定亚甲基蓝分光光度法》.pdfVIP

T/CAIA 中国分析测试协会标准 T/CAIA/SH001-2014 味精 硫化物测定 亚甲基蓝分光光度法 Monosodium glutamate—Determination of sulfide— Methylene blue spectrophotometric method 2014-12-24 发布 2015-05-01 实施 中国分析测试协会发布 T/CAIA/SH001-2004 前 言 本标准由中国分析测试协会标准化委员会提出并归口。 本标准起草单位：北京普析通用仪器有限责任公司, 广西壮族自治区食品药品检验所, 北 京出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：郑清林，李东明，陈连明，芦静，张涛，高峰，张娜，窦宏亮，吴英 良，周素敏，闫永楠 本标准为首次制订。 1 T/CAIA/SH001-2004 味精 硫化物测定 亚甲基蓝分光光度法 1 范围 本标准规定了用亚甲基蓝分光光度法测定硫化物含量的方法。 2- 本标准适用于味精中0.3 mg/kg ~ 4.6 mg/kg 硫化物（以S 计）的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适 用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第 1 部分 总则与定义（ISO 5725-1，IDT） GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2 部分 确定标准测量方法重 复性与再现性的基本方法（ISO 5725-2，IDT） 3 方法提要 试料用水溶解，酸化后使硫化物转化为硫化氢，同时用空气将硫化氢带至盛有三乙醇胺 -EDTA-氢氧化钠的吸收液中，在铁（Ⅲ）存在下，与N,N-二甲基对苯二胺反应生成亚甲基蓝 络合物，在分光光度计上，于665 nm 波长处测量吸光度。计算硫化物质量分数。 4 试剂 除非另有说明，分析中仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。 4.1 磷酸，ρ约 1.70 g/mL，稀释为 1+1。 4.2 硫酸，ρ约 1.84 g/mL，稀释为 1+5。 4.3 氢氧化钠溶液，40 g/L 称取4 g 氢氧化钠，溶于100 mL 水中，混匀。 4.4 淀粉指示液，10 g/L 称取l g 可溶性淀粉，加5 mL 水使其成糊状，在搅拌下将糊状物加到90 mL 沸腾的水中，煮 沸1min ~ 2 min，冷却，稀释至100 mL。使用期为两周。 4.5 N,N-二甲基对苯二胺溶液，10 g/L 称取1 g N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐，用硫酸（2+1）溶解后稀释至100 mL。 2 T/CAIA/SH001-2004 4.6 硫酸铁铵溶液，150 g/L 称取15 g硫酸铁铵（FeNH4(SO4)2•5H2O），用40 mL 体积分数2.5％硫酸溶液溶解，用水稀释 至100 mL。如出现不溶物或浑浊，应过滤后使用。 4.7 乙酸锌-乙酸钠溶液 称取50 g 乙酸锌 (ZnAc2•2H2O) 和12.5 g 乙酸钠 (NaAc•3H2O) 溶于1000 mL 水中，混匀。 4.8 抗氧化剂溶液 称取2 g 抗坏血酸和0.1 g 乙二胺四乙酸二钠（EDTA，C10H14O