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T/CAIA
中国分析测试协会标准
T/CAIA/SH001-2014
味精 硫化物测定 亚甲基蓝分光光度法
Monosodium glutamate—Determination of sulfide—
Methylene blue spectrophotometric method
2014-12-24 发布 2015-05-01 实施
中国分析测试协会发布
T/CAIA/SH001-2004
前 言
本标准由中国分析测试协会标准化委员会提出并归口。
本标准起草单位:北京普析通用仪器有限责任公司, 广西壮族自治区食品药品检验所, 北
京出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:郑清林,李东明,陈连明,芦静,张涛,高峰,张娜,窦宏亮,吴英
良,周素敏,闫永楠
本标准为首次制订。
1
T/CAIA/SH001-2004
味精 硫化物测定 亚甲基蓝分光光度法
1 范围
本标准规定了用亚甲基蓝分光光度法测定硫化物含量的方法。
2-
本标准适用于味精中0.3 mg/kg ~ 4.6 mg/kg 硫化物(以S 计)的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适
用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第 1 部分 总则与定义(ISO
5725-1,IDT)
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2 部分 确定标准测量方法重
复性与再现性的基本方法(ISO 5725-2,IDT)
3 方法提要
试料用水溶解,酸化后使硫化物转化为硫化氢,同时用空气将硫化氢带至盛有三乙醇胺
-EDTA-氢氧化钠的吸收液中,在铁(Ⅲ)存在下,与N,N-二甲基对苯二胺反应生成亚甲基蓝
络合物,在分光光度计上,于665 nm 波长处测量吸光度。计算硫化物质量分数。
4 试剂
除非另有说明,分析中仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。
4.1 磷酸,ρ约 1.70 g/mL,稀释为 1+1。
4.2 硫酸,ρ约 1.84 g/mL,稀释为 1+5。
4.3 氢氧化钠溶液,40 g/L
称取4 g 氢氧化钠,溶于100 mL 水中,混匀。
4.4 淀粉指示液,10 g/L
称取l g 可溶性淀粉,加5 mL 水使其成糊状,在搅拌下将糊状物加到90 mL 沸腾的水中,煮
沸1min ~ 2 min,冷却,稀释至100 mL。使用期为两周。
4.5 N,N-二甲基对苯二胺溶液,10 g/L
称取1 g N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐,用硫酸(2+1)溶解后稀释至100 mL。
2
T/CAIA/SH001-2004
4.6 硫酸铁铵溶液,150 g/L
称取15 g硫酸铁铵(FeNH4(SO4)2•5H2O),用40 mL 体积分数2.5%硫酸溶液溶解,用水稀释
至100 mL。如出现不溶物或浑浊,应过滤后使用。
4.7 乙酸锌-乙酸钠溶液
称取50 g 乙酸锌 (ZnAc2•2H2O) 和12.5 g 乙酸钠 (NaAc•3H2O) 溶于1000 mL 水中,混匀。
4.8 抗氧化剂溶液
称取2 g 抗坏血酸和0.1 g 乙二胺四乙酸二钠(EDTA,C10H14O
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