加速溶剂萃取-GCMS法测定土壤中的有机磷农药.PDFVIP

加速溶剂萃取-GCMS 法测定土壤中的有机磷农药 摘 要：研究了气相色谱质谱联用法测定土壤中有机磷农药残留的方法。采用加速溶剂萃取法 进行提取，浓缩后用气相色谱质谱联用法进行选择离子检测。结果表明，12种有机磷农药在 10～500 μg/L范围内线性良好，三水平添加回收率保持在70 %～120 %之间，相对标准偏差 （n=3 ）小于11%，方法检出限为0.02～0.16 μg/kg。 关键词：有机磷农药 土壤 加速溶剂萃取 气相色谱质谱联用法 有机磷农药具有广谱高效、残留期短、价格低廉等特点，是我国使用范围最广，使用量最 大的一类农药。目前商品化的有机磷农药有150 多种，有30 多种大量在我国使用。在有机磷农 药的使用过程中，大量喷洒的有机磷农药会直接污染土壤。而土壤中的有机磷农药会通过灌溉、 雨水的作用，造成生活饮用水源的污染。因此，建立土壤中有机磷农药的分析方法，具有非常 重要的意义。 本文建立了以二氯甲烷为溶剂，加速溶剂萃取法提取土壤中的有机磷农药，气相色谱质谱 联用法进行定性定量分析，为土壤中有机磷农药的监测提供了快速、准确的参考方法。品上机 分析就能得到分析结果，可用于聚合物中多溴联苯醚的快速筛查定量。 1. 实验部分 1.1 仪器 GCMS-QP2010 Ultra 气相色谱质谱联用仪 加速溶剂萃取装置。 1.2 分析条件 GC 条件： 色谱柱：SH-Rtx-5Sil MS，30 m× /min 300℃ (2 min) 0.25 mm× 0.25 µm 载气：He 进样口温度：280 ℃ 载气控制模式：恒线速度40 cm/sec ； 柱温程序：50℃ (1 min) 25 ℃/min 120℃ 不分流进样，进样时间1 min (0 min) 10℃/min 230 ℃(1 min) 20 ℃ MS 条件： 离子源温度：230 ℃ 溶剂切除时间：2 min 色谱-质谱接口温度：280 ℃ 采集方式：SIM，特征离子见表1. 2. 分析步骤 参照EPA3545 方法称取15.0 （±0.6 ）g 土样，与硅藻土混合后，放入34 mL 萃取池中。所 用溶剂为丙酮：正己烷（1:1）混合溶剂，温度80℃，预热5 min，静态提取8 min，循环2 次。 收集全部萃取液，加少量无水硫酸钠干燥后，用氮吹仪浓缩至1 mL，待GC/MS 分析。 42 3. 结果讨论 3.1 色谱图 2 7 12 1 4 6 8 9 5 10 3 11 图1 有机磷农药标准溶液（500 μg/L）的总离子流图 表1 各组分名称、保留时间及特征离子 保留时间 定量离子 参考离子 峰号 化合物名称