八硫代硫酸钠标定和维生素C片中Vc含量的测定.DOCVIP

实验八 硫代硫酸钠标定和维生素C片中Vc含量的测定 一、实验目的 1．学习碘量法、库仑法与双指示剂电极安培滴定等方法标定硫代硫酸钠浓度的原理、方法与操作技能。 巩固滴定分析实验操作技能。 二、实验原理 容易风化，潮解，因此不能直接配制标准浓度的溶液，只能用间接法配制，为了获得浓度较稳定的标准溶液，配制时，必须用新煮沸并冷却的蒸馏水，以抑制蒸馏水中。微生物与作用而分解，同时蒸馏水必须保持微碱性，防止在酸性溶液中分解。 标定的基本反应是： 反应条件为中性或弱酸性。其中的是由强氧化剂与KI定量反应所得，常用强氧化剂基准物一般为：等。与KI的反应为： 而与KI反应速率慢，因此，在氧化还原反应中，应充分了解反应速率，使滴定速率与反应速率相吻合。故在标定时，与KI作用必须KI过量，而且要放置一段时间使其充分应。 抗坏血酸又称维生素C（Vc），分子式为C6H8O6，由于分子中的烯二醇基具有还原性，能被氧化成二酮基： 维生素C的办反应式为 1mol 维生素C 与1mol I2 定量反应，维生素C 摩尔质量为176.12g/mol。该反应可以用来测定药物、食品中的Vc含量。 由于维生素C的还原性很强，在空气中极易被氧化，尤其是在碱性介质中。测定时加入HAc是溶液呈酸性，减少维生素C的副反应。 三、实验准备 1．环境准备：2人一个水槽；4人一桶（10L）蒸馏水；4人一台恒温水浴箱；16人一个烘箱；5人一台电子天平（配齐干燥器、称量瓶、称量手套或称量夹，称量勺），10人一台电子台秤 。 器皿准备：每人准备: 烧杯 100mL 2个 ，250mL 2个；容量瓶100mL 1个，250mL 2个；锥形瓶 250mL 5个；试剂瓶 500mL磨口瓶2个，塑料瓶2个；洗瓶1个；50mL洗耳球1个；酸式滴定管（25mL~50mL）1支，碱式滴定管（25mL~50mL）1支；移液管（25mL~50mL）1支，刻度吸管（1ml、2mL、5mL、10mL）各1支；滴定台一套，托盘1个。 邻苯二甲酸氢钾分析纯的干燥：移取试剂于数个称量瓶中，半开盖于105℃～110℃ HAc 分析纯 2mol/L。 准备耐酸碱手套一付。 淀粉溶液的配制：5g/L。称取0.5g可溶性淀粉与烧杯中，加入少量水搅匀，加入100mL沸水搅匀。应现用现配。 Na2S2O3·5H2O(AR)，,K2Cr2O7(AR)，20%KI 四、实验方法 1．0.05mol/LK2Cr2O7标准溶液的配制 将分析纯K2Cr2O7在150~180℃干燥2小时，置于干燥其中冷却至室温。用固定样称量法准确称取0.6129g 2．0.1mol/L I2溶液的配制 称取3.3g I2和5gKI，置于研钵中，（通风橱中操作）加入少量水研磨，待I2全部溶解后，将溶液转入棕色试剂瓶中。加水稀至250mL,摇匀，暗处保存。 3．0.1mol/L溶液的配制 称取12.5g置于400mL烧杯中，加入约0.1g，用新煮沸经冷却的蒸馏水溶液并稀释到500mL，保存于棕色瓶中，在暗处放置一周后再标定浓度。 4．0.1Na2S2O3溶液的标定 用移液管吸取K2Cr2O7溶液25.00mL与250mL锥形（碘）瓶中，加入5mL6mol/LHCl溶液，加入20%KI 5mL，摇匀后放在暗处5分钟后，立即用待标定的溶液滴定至淡黄色，加0.2%淀粉溶液5mL，继续用的滴定至蓝色刚好消失，计算浓度。平行3～5份，计算平均值。 I2标准溶液的标定 吸取25.00mL标准溶液3份，分别致于250mL锥形瓶中，加入50mL水，2mL淀粉溶液，用I2滴定至稳定的蓝色，半分钟不褪色即为终点。平行测定3～5份，计算I2溶液的浓度。 维生素C片（粒）中Vc含量的测定 取维生素C片（粒）1片（粒）到2片（粒）（质量大于0.2g）,涌乳钵研碎，准确称重后置于锥形瓶中，加10mL2mol/LHAc，加水30mL,淀粉指示剂2mL,立即用I2标准溶液的滴定溶液呈稳定的蓝色为终点，平行测定3～5份，计算%含量。 五、思考与讨论 1．配制所使用的蒸馏水为什么要先煮沸再冷却后才能使用？ 2．为什么要用强氧化剂与KI反应产生来标定，而不能用氧化剂直接反应来标定？