三甲基硅重氮甲烷衍生化-气相色谱法测定水果蔬菜中乙烯利的残留.PDF

农药学学报 2018, 20(4): 495-499 Chinese Journal of Pesticide Science • 研究论文 • DOI: 10.16801/j.issn.1008-7303.2018.0063 三甲基硅重氮甲烷衍生化- 气相色谱法测定 水果蔬菜中乙烯利的残留 * * 陈克云, 王艳丽, 沈祥震, 鞠 香, 胡 梅, 刘艳明, 祝建华 ( 山东省食品药品检验研究院，济南 250101) 摘 要：针对水果蔬菜中乙烯利的残留，建立了三甲基硅重氮甲烷衍生化- 气相色谱的分析方 法。样品用 V ( 甲醇) : V (盐酸) = 9:1 的溶液提取，无水乙醚萃取，三甲基硅重氮甲烷衍生化15 min， 采用气相色谱-质谱法定性，气相色谱仪-火焰光度检测器 (GC-FPD) 检测，外标法定量。结果显 示：在0.01~2 mg/L 范围内，乙烯利的质量浓度与其对应的峰面积间线性关系良好，相关系数 大于0.999 6；此方法检出限为0.01 mg/kg ，定量限为0.03 mg/kg；在辣椒、番茄、香蕉、苹果 和梨的空白果蔬样品中分别添加0.01 、0. 1 和1 mg/kg 3 个水平下，回收率为93%~102% ，相对 标准偏差为4.2%~7.3% 。该方法准确度和灵敏度高，抗干扰能力强，能准确并快速测定出水 果、蔬菜中乙烯利的残留量。 关键词: 三甲基硅重氮甲烷；衍生化；气相色谱；水果；蔬菜；乙烯利；残留 中图分类号：S482.8；TQ450.263 文献标志码：A 文章编号：1008-7303(2018)04-0495-05 Determination of ethephon residue in fruits and vegetables by gas chromatography after derivatization with (trimethylsilyl)diazomethane CHEN Keyun, WANG Yanli, SHEN Xiangzhen, JU Xiang, * * HU Mei, LIU Yanming , ZHU Jianhua (Shandong Institute for Food and Drug Control, Ji’nan 250101, China) Abstract: An analytical method for the determination of ethephon residue in fruits and vegetables