液相串联质谱.pptVIP

化学上：氯的原子量是35.5。 质谱上：对于含有一个氯原子的离子，在A和A+2处各出一个峰，且相对强度为3:1。这是因为Cl35:Cl37≈3:1，质谱测定的是微观离子，不是宏观上的平均的概念。 元素 A A+1 A+2 元素类型 质量 % 质量 % 质量 % H 1 100 2 0.015 A C 12 100 13 1.1 A+1 N 14 100 15 0.37 A+1 O 16 100 17 0.04 18 0.20 A+2 F 19 100 A Si 28 100 29 5.10 30 3.40 A+1,A+2 P 31 100 A S 32 100 33 0.80 34 4.40 A+2 Cl 35 100 37 32.5 A+2 Br 79 100 81 98.0 A+2 I 127 100 A 元素 分类情况： A: H, F, P, I A+1: C, N A+2: O, S,Si, Cl, Br 质谱常用概念－同位素 质谱常用概念－同位素 例1：79Br 100%, 81Br 98%≈100% M M+2 M+4 M+6 Br, n=1: 1 1 Br2, n=2: 1 2 1 Br3, n=3: 1 3 3 1 例2：35Cl 100%, 37Cl 32.5% M M+2 M+4 M+6 Cl, n=1: 1 0.325 Cl2, n=2: 1 0.650 0.106 Cl3, n=3: 1 0.975 0.317 0.034 质谱常用概念－同位素 p-Chlorophenol C6H5ClO Exact Mass: 128.0029 Nominal Mass: 128 m/z 2,6-Dichlorophenol C6H4Cl2O Exact Mass: 161.9639 Nominal Mass: 162 m/z 单同位素质量、名义（整数）质量、平均质量、准确质量 质谱图(Mass Spectrum) 质谱仪产生的信息是离子的质量及其强度，这些数据可以列成表。最常用的是以质荷比(m/z)为横座标，强度为纵座标制成的质谱图。 50 100 150 200 250 300 350 400 450 m/z 0e3 50e3 100e3 150e3 200e3 250e3 300e3 350e3 Int. 185 197 207 227 391 105 295 167 257 142 268 317 425 280 369 128 155 243 404 341 497 66 82 469 453 57 482 正离子模式 三重四极杆质谱议 最常用的MS/MS实验中，第一级质量分析器用于选择一个前体离子（precursor ion），或称为母离子（parent ion）, 然后，用适当的活化方法，常用碰撞诱导解离（collision-induced dissociation, CID）使这一离子裂解生成产物离子（product ions）或称为子离子（daughter ions）及中性碎片： mp+ → mf + + mn 式中，mp+ 为前体离子，mf + 为产物离子，mn为中性碎片。 SIM：Selected Ion Monitoring 选择性离子监测模式 Scan：扫描模式 MRM: Multiple Reaction Monitoring 多反应监测 子离子扫描 ( Product Ion Scan) 母离子扫描 (Precursor Ion Scan) 中性丢失扫描 (Neutral Loss Scan) 3.如何提高检测的灵敏度 如何提高检测灵敏度（1）——质谱 雾化气流速 干燥气流速 脱溶剂管温度 加热模块温度 离子源电压 喷雾针的位置 影响离子化效果的因素 如何提高检测灵敏度（2）——液相 色谱柱 样品浓度 流动相（种类和比例）与流速 液相分离情况 溶剂、样品纯度、系统的清洁度 pH（甲酸—正离子模式，乙酸铵—负离子模式）  4.维护 吸滤