使用AgilentIntuvo9000双ECDGC系统进行有机氯农药分析.PDFVIP

使用 Agilent Intuvo 9000 双 ECD GC 系统进行有机 氯农药分析 技术优势：用于双色谱柱分析的 GC 流路芯 片模块化配置 前言 如需了解更多信息，请访问： 有机氯农药测量通常按照美国国家环境保护局的合同实验室计划 (CLP) 方案进 1 行 。设计 CLP 的目的是为实验室鉴定和定量分析环境污染物提供支持。这在 确定应当采取哪些补救措施来清理受污染的场所时非常重要。有机氯农药是常 见的目标物，因为它们在土壤或沉积物中具有持久性，并可对水源造成影响。 采用 CLP 方案（EPA SW-846 测试方法 8081B2）进行有机氯农药分析的实验 室需要一种稳定的高通量分析方法，且同时能最大程度降低分析成本。该方法 使用一般的非专有参数，允许分析人员选择消耗品及校准方案，但会指定双色 谱柱配置和电子捕获检测器 (ECD)。同时，该方法也通过测量异狄氏剂和 DDT 的分解确定系统惰性。 Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统可轻松支持此配置，同时还具有其他优势。 为了在单次运行中进行鉴定和确认，同时满足分解限值，模块化惰性流路芯片 可以轻松配置两根色谱柱。考虑到潜在样品（水到土壤和沉积物）的复杂基 质，芯片式保护柱可以简化维护。定期更换芯片式保护柱可保护下游组件免受 基质污染，从而无需对色谱柱进行切割。此举可使保留时间不受影响，从而可 缩短停机时间。 实验部分 气相色谱条件 配备双 ECD 检测器和进样口分流器的 表 1. Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统参数 Intuvo GC 系统。使用 Agilent CLP1 和 参数 30 分钟法 11 分钟法 CLP2 色谱柱（123-8336-INT 和 123-8232- 进样口 240 °C INT）。使用稀释至 2 ppm 的定制 CLP 农 脉冲不分流 在 60 psi 下保持 0.3 min ，0.5 min 时流速为 75 mL/min 药标准品证明色谱性能。使用含有异狄氏 色谱柱 1 Agilent DB-CLP 1 (30 m × 320 µm, 0.25 µm) 剂和 DDT 的标准品验证系统惰性。表 1 色谱柱 2 Agilent DB-CLP2 (30 m × 320 µm, 0.50 µm) 列出了仪器条件。 色谱柱流速 3 mL/min 3 mL/min 为满足各项需求，开发出了两种方法。第 100 °C （保持 1 min）， 120 °C （保持 0.2 min）， 一种方法可在 30 分钟的运行时间内提供 柱温箱 以 10 °C/min 升至 225 °C （保持 8 min）， 以 45 °C/min 升至 250 °C， 以 30 °C/min 升至 300 °C （保持 5.25 min） 以 18 °C/min 升至 300 °C (5 min) 极佳的分离度。第二种方法具有极快的速 芯片式保护柱 炉温跟踪 度，运行时间为 11 分钟。采用该方法可 总线温度 260 °C 能无法满足分离度要求，具体则取决于所