紫外分光光度计快速分析三价铬镀液中的三价铬.PDF

紫外分光光度计快速分析三价铬镀液中的三价铬 前言 三价铬镀液中三价铬的分析，目前 采用硫代硫酸钠滴定法和亚铁滴定法。 采用硫代硫酸钠滴定法时，用过氧化钠 将三价铬氧化成六价铬，然后用碘化钾 还原六价铬，再用硫代硫酸钠滴定单质 碘，用过氧化钠氧化三价铬时，需煮沸 20～30min，消耗时间过长。采用亚铁 滴定法时，以硝酸银作催化剂，用过硫 酸铵将三价铬氧化成六价铬，然后用硫 酸亚铁滴定六价铬，该方法也需要加热煮沸较长的时间。本文试验了三价铬镀液中三价铬的 快速分析方法，用过硫酸铵氧化三价铬，用分光光度法测定六价铬的质量浓度。该方法，简 单快速，试剂用量少，准确度平行性好。 1. 设备及试剂 LabTechUVBlueStarB紫外分光光度计 LabTechHR200B光波加热仪 过硫酸铵，AR 冰醋酸，AR 无水醋酸钠，AR 十二水合硫酸铬钾，AR 2. 测试过程 2.1 试剂配置 过硫酸铵溶液：50g/L水溶液，现配现用 醋酸-醋酸钠缓冲液：冰醋酸90mL/L，无水醋酸钠130g/L 三价铬标准溶液：称取2. 4g十二水合硫酸铬钾溶于 100mL容量瓶中，该溶液含三价 铬3.00g/L 2.2 标样处 1）用移液管吸取三价铬标准溶液0、1、2、3mL于4只100mL容量瓶中； 2）各加入20mL过硫酸铵溶液（3.1），加热沸腾1~1.5min； 3）用水冷却后加醋酸-醋酸钠缓冲液10mL，加水稀释至刻度，摇匀得到不同质量浓度 的标准溶液。 2.3 样品处 1）用移液管吸取1mL三价铬镀液于 100mL容量瓶中； 2）其余步骤同3.2的2）、3），最后得到一定质量浓度的样品液。 2.4 紫外分光光度法测定 1）建立标准曲线：用1cm比色皿，以水作参比液，在波长430nm处测定不同质量浓度 三价铬标准溶液（3.2）的吸光度A。以各标准溶液中三价铬的质量浓度位横坐标，对应的 吸光度为纵坐标做图，得到标准曲线。 2）样品测试：用1cm比色皿，以水作参比液，在波长430nm处测定样品液的吸光度A， 在标准曲线上查得三价铬的质量浓度c 。 样 2.5 计算 三价铬镀液中的三价铬质量浓度=c *100g/L 样 3. 测试结果 3.1 标准曲线 图1为三价铬标准溶液的质量浓度-吸光度A标准曲线。 方程：A=-0.000647+4.610260c ，相关系数 R=0.999985i 1 图 标准曲线 3.2 样品测试结果 表1为4次样品测试的结果，镀液浓度在2.09~2.35g/L之间，4次平行试验的RSD=5.23%。 表 1 样品测试结果 1 2 3 4 样液浓度g/L 0.209 0.0222 0.0232 0.0235 镀液浓度g/L 2.09 2.22 2.32 2.35 RSD% 5.23% 4. 结论 采用过硫酸铵氧化，紫外分光光度法检测进行三价铬的测定方法比常规的方法快速、简 单、平行性好。 参考文献： 1、郭崇武. 三价铬镀液中三价铬的快速分析. 电镀与精饰.2009,31(1):41 撰稿人：苏丽评