铬砷元素的检测.pdf

综述 生命科学仪器 2012第1O卷 ／4月刊 高压消解法同步处理乳制品中铅、汞、铬、砷元素的检测 辛跃珍，汪 波 (完达山阳光乳业有限公司，黑龙江哈尔滨150078) 摘要 本实验方法依据高压消解法将一样品处理后；其稀释液可分别用仪器检测铅 、汞、铬 、砷四种元素 ，简称 “四 合一”前处理技术。通过检测数据来确定此方法的可行j生，并讨论了实验室引用此方法的优势，对生产企业成本节约 具有重要意义。 关键词 高压消解；铅、汞、铬、砷 ；前处理技术 刖 罱 mL(国家有色金属及电子材料分析测试中心) 铅的标准使用液 ：用移液管吸取铅标准储备液 本实验方法首先依据国家标准 lI3】[4中的高压消 (1000 g／mL)1mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶 解法将其四种元素的检测方法合为一体 ，以按严格 液稀释至刻度，混匀 ，此溶液浓度为l0 g／mL。在 检验条件为原则 ，调整相应的前处理条件 ，并经过 吸取10 g／mL铅标准溶液lmL于100mL容量瓶中， 多次试验总结出最适宜的前处理方法，本方法经过 用0．5mol硝酸溶液稀释至刻度 ，混匀，溶液浓度为 多次试验具有操作可行、处理过程安全可靠、节约 100n~mL，用于制作标准曲线。 成本效果明显等特点。实验结果检测汞元素和砷元 铬、汞、砷的标准使用液配制方法同上。 素的加标回收率可达~1196cc／一102％ (单元素处理也 1．3 标准系列配制 可达95％一102％)，铅、铬元素加标回收率也在96％ 铅的标准系列：用0．5mol／L的硝酸溶液配制标准 (单元素处理能达到90—98％)以上，原方法检测四 系列浓度为5ng／mL、10ng／mL、20ng／mL、30ng／mL、 种元素使用浓硝酸和高氯酸具有强腐蚀性、强刺激 40ng／mL。 性 ；尤其是高氯酸具毒性和受热易爆炸等特点；采 铬的标准系列：用lmol／L的硝酸溶液配制标准系列 用此方法减少了硝酸的使用量，不使用高氯酸。因 浓度为2n咖 L、4玎m『I一、6~／mL、8wgmL10~mL。 此 ，提高了前处理操作的安全系数 ；减少了硝酸的 砷、汞的混合标准系列：用硝酸溶液 (1+9)配 使用量，从而节约了实验的成本。 制 ，另使该溶液含5％盐酸、10％硫脲一抗坏血酸 ， 1 实验部分 汞标准系列浓度为0ng／mL、1ng／mL、2ng／mL、3ng／ mL、4ng／mL、5ng／mL。砷标准系列浓度为Ong／mL、 1．1 试验仪器 lng／mL、2ng／mL、4ng／mL、8ng