恒制咳喘胶囊药品标准草案及起草说明.DOC

PAGE PAGE 2 保和颗粒 Baohe Keli 【处方】 焦山楂333g 六神曲（炒）111g 姜半夏111g 茯苓111g 陈皮56g 连翘56g 炒麦芽56g 炒莱菔子56g 【制法】 以上八味，陈皮和连翘蒸馏挥发油，药渣与其余山楂等六味用蒸馏后的药液加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，滤过，合并滤液，滤液浓缩至约2000ml，静置，取上清液继续浓缩成相对密度为1.30～1.32(50～55℃)的清膏，取清膏1份，加蔗糖粉600g，糊精1份及乙醇适量，混匀，制成颗粒，干燥，加入陈皮等挥发油，混匀，制成1000g，即得。 【性状】 本品为黄棕色至黄褐色的颗粒；气微香，味微酸、甜。 【鉴别】 （1）取本品9g，研细，加甲醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用稀盐酸调pH值至1～2，用乙酸乙酯振摇提取3次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取山楂对照药材2g，加水适量煎煮1小时，滤过，滤液浓缩至约20ml，用稀盐酸调pH值至1～2，用乙酸乙酯振摇提取3次，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲酸（12：7：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铁乙醇溶液，110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。 （2）取本品9g，研细，加乙醇50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取陈皮对照药材0.5g，加乙醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验,吸取供试品溶液3～5μl，对照药材溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（100:17:13）为展开剂，展开3cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水（20:10:1:1）的上层溶液为展开剂，展开约8cm，取出，晾干，在紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取半夏对照药材0.5g，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取【鉴别】(2)项下的供试品溶液5μl和上述对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（30:1:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。 （4）取本品9g，研细，加甲醇50ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取3次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸至约1ml，加中性氧化铝（100～200目）1g，拌匀，蒸干，加在中性氧化铝柱（100～200目，2g,内径为1cm）上，用70%甲醇20ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取连翘苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液6～10μl和对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（60:5:10:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃ 【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2010年版一部附录I C）。 【含量测定】 照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录 Ⅵ D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（17：83）为流动相；检测波长为283nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品，混匀，研细，取约5g，精密称定，置平底烧瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，加热回流1.5小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含陈皮