示波极谱滴定法测定有机碱盐酸盐类药物.PDF

4·44 · 电 　化 　学　　　　　　　　　　　　　　　1996 年 ·研究简报· 示波极谱滴定法测定有机碱盐酸盐类药物① 战永复 　孟昭仁　赵桂荣 (吉林师范学院化学系 ,吉林 　132011) 郑建斌　　高　鸿 (西北大学电化学分析研究所) 盐酸苯海拉明是抗过敏药 ,盐酸普鲁卡因是局麻药 ,VB1 与 VB6 是维生素类药物 ,盐酸麻 黄素是平喘药 ,其测定方法文献报道分别为重氮化法、硅钨酸重量法及非水滴定法[1 ] . 重氮化 通常采用外指示剂法 , 由于多次外试,会增加误差 ;重量法操作烦琐 ;非水滴定法虽准确可靠 , 但需消耗有机溶剂 ,条件要求又较严格. 本文根据在由 20 ml 的 0. 5 mol ·L - 1 　KNO3 、1. 5 g 磺基水杨酸和 0. 2 ml 的0. 2 %聚乙烯 醇组成的极谱底液中 ,极微量的 Cl - 可使汞膜钨电极的交流示波极谱呈现一个灵敏切口 ,过 量 1 滴的 Ag + 可使示波极谱图形发生突变 , 即 Cl - 切口消失. 指示终点很灵敏. 上述五种药物 系有机碱盐酸盐类药物 ,通过对 Cl - 的测定便可知该药的含量. 据此 ,本文提出对上述五种药 物统一采用示波[2～7 ]银量法进行测定. 其特色是在于以示波图形为指示终点 ,直观 ,不受溶液 颜色、沉淀以及赋形剂的影响. 并可将上述五种药物通常测定的重氮化法、硅钨酸重量法及非 水滴定法简化为一种方法 ,因而简化了测定程序. 1 　实验部分 1) ( ) 仪器与试剂 :L S1A 交流示波极谱滴定仪 山东电讯七厂产品 ;容量分析仪器均经校 正. 硝酸银标准溶液 :将经 105 ℃烘 2 h 的分析纯硝酸银配成浓度 3. 615 ×10 - 2 　mol ·L - 1 溶 ( ) - 2 　 - 1 液 ;氯化钠 优级纯 标准溶液的浓度 3. 977 ×10 mol ·L ;0. 2 %聚乙烯醇溶液 ;各药物待 测液浓度均为 1 mg ·mL - 1 ; 以上溶液皆用二次蒸馏水准确配制. 2) 底液组成 :经筛选实验底液以下列组成效果最佳 ,即20 ml 的 0. 5 mol ·L - 1 　KNO3 , 1. 5 g 磺基水杨酸及 0. 2 ml 的 0. 2 %聚乙烯醇 ,极谱图形切口清晰 ,终点变化灵敏. 实验同时表 明 ,磺基水杨酸在 1. 0 - 2. 0 g 间 ,0. 2 %聚乙烯醇在 0. 1 - 0. 3 mL 范围内均可获满意效果. 磺 基水杨酸小于 1. 0 g ,切口不明显 ,大于 2. 0 g ,切口太深 ,示波图变形 ,不利终点观察. 不加聚乙 烯醇 ,示波图不整 ,加聚乙烯醇可以改善电极表面状态 ,示波图形稳定. 此外 ,底液的酸度以 p H = 2 效果最佳 ,p H 1 或p H 3 时 ,示波图形的切口消失缓慢 ,终点迟钝. 3) 样品浓度范围 :检样在 10 mg 以上均能准确测定. 4) 电极对的选择:经筛选以汞膜电极为指示电极 ,钨电极为参比电极效果最佳. ① 本文收到 收到修改稿 © 1994-2008 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. 第 4 期 　　　　　　　战永复等 :示波极谱滴定法测定有机碱盐酸盐类药物 4·45 · 2 　结果与讨论 2 . 1 　测定方法与结果 分别准确吸取上述药品的待测液各 10 mL ,各置 50 mL 烧杯中 ,加 1.