第六章硅酸盐岩相其它研究方法.pptVIP

4· X射线与物质的相互作用 A、X射线的衰减： 当X射线与任何一种形态的物质相遇时，其中一部分可以透射过去，另一部分则被吸收，在这个过程中产生一系列复杂的作用，X射线波长越短，物质的原子序数越小，X射线越容易穿透，反之，则容易被吸收。B、X射线的散射： X射线的散射可以分为相干散射和不相干散射。不相干散射：由于入射X光量子与原子中受束缚较松的电子或自由电子产生非弹性碰撞，电子被撞出原轨道成为“反冲电子”，入射X光子也被撞偏了一个角度。这种散射不能产生干涉、衍射现象。 相干散射：X光子与原子中束缚较紧的电子发生弹性碰撞，其能量没有损失，散射X射线的波长不变，其相位与原入射线有某确定的关系，因此可以产生干涉效应。 二、X射线的衍射 1·布拉格方程 在晶体中并不是任意方向都能产生衍射线束，能产生衍射的方向应符合布拉格方程。它表述为 2dsinθ=nλ d：面网间距。n：衍射级数。θ半衍射角。λ波长。 入射角只能小于或等于90°，则有 nλ/2d=1 当入射线波长一定，晶面一定时，λ与d为定值，n为整数，则一组晶面产生衍射线束的方向是有限的。对于衍射而言，n的最小值为1，因此。在任何可观察的衍射角产生衍射的极限条件是入射X射线的波长必须小于晶面中最大面网间距的二倍。否则不会产生衍射。这与前面提到的衍射波长与光栅缝宽相当是一致的。但波长过短，产生的衍射线过多，而难以测量，故通常用于X射线衍射分析的波长范围为2.5-0.5埃。 2· X射线衍射的基本方法 如上所述，只有当d.θ、λ同时满足方程时才有衍射线产生。实验时晶体是一定的，因此d是一系列定值，只有使θ或λ连续改变，才可能使更多的面网满足布拉格方程，从而获得所需要的衍射数据。根据实验时改变角度还是改变波长，有三种基本实验方法：A、劳埃法：单晶试样，固定，用连续射线，角度不变。B、转晶法：单晶试样，转动。用特征X射线，入射角变化。C、粉末法：多晶试样，转动，用特征X射线，入射角变化。 在硅酸盐材料等多晶体物相分析中粉末法应用最广泛。 * * 第六章 硅酸盐岩相的其它研究方法 第一节 热分析 一、热分析的概念 热分析方法是根据物质在不同温度下发生的热量、质量、体积、力学性质等物理参数的变化对物质进行研究的一种方法。国际热分析协会对热分析技术的定义：热分析是程序控制温度下测量物质的物理性质与温度关系的分析技术。 程序控制温度：固定的速率加热或冷却。 物理性质：包括温度、热焓变化、尺寸、机械性能、声学性能、电学、磁学性能等。 热分析方法所研究的是物质所引起的各种物理变化和化学变化过程。因此它可以研究物质的脱水，分解、氧化还原、晶体结构转变、熔融、升华、吸附、固相反应等；提供熔点、玻化点、软化点、沸点、纯度、相变温度等各方面信息。还有操作简便迅速、试样少的优点。 二、差热分析 1、差热分析（Differential Thermal Analysis,简称DTA） 差热分析是在程序温度下，将被测物质与参比物在相同条件下加热或冷却。测量试样与参比物之间温度差与温度关系的一种分析技术。 差热分析曲线（DTA曲线）描述了试样与参比物之间温度差（T）随温度或时间（ｔ）变化的一种关系。 DTA试验中所采用的参比物应为热惰性物质。即在整个测试的温度范围内它本身不发生分解、相变、破坏，也不与被测物质发生化学反应或产生催化作用，同时参比物的比热、热传导系数应尽量与试样接近。 2·差热分析基本原理 仪器以热电偶测温，用温差热电偶测温差。 金属中有自由电子，当自由电子密度不同的两种金属（A与B）相接触会产生接触电位差V，V与温度成正比。 如果将两根不同的金属丝焊接在一起，就形成了测量温度用的单端热电偶； 如果将两付相同的热电偶反向串联，接成闭合回路，就组成了温差热电偶； 当A，B两焊点温度不同时，则产生温差电动势，回路中有温差电流，电路中检流计的偏转程度正比于T1、T2的温差ΔT，方向因T1、T2的高低不同而异。 将温差热电偶的两焊点分别置于被测试样S与参比物R之中，并对试样与参比物同时加热。 在程序控温条件下（℃/min)，由于试样产生物理变化、化学变化，伴随产生热效应。 而参比物无变化，若试样与参比物温度分别为Ts及Tr，以两者间的温差ΔT作纵坐标，对温度T或时间t作图，即得DTA曲线。 3、差热分析曲线 ①试样温度Ts与参比物温度Tr相等，ΔT＝0（AB