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邻菲罗啉分光光度法测水样中的铁实验指导
仪器分析实验
实验二 邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁——标准曲线法
一 、实验目的:
1.掌握邻菲罗啉分光光度法测定微量铁的原理和方法;
2.学会标准曲线的绘制方法及其使用。
二 、原理:
1.定量分析依据:A=κbc
2.有关反应:
4Fe3++2NH2OH·HCl=4Fe2++N2O↑+4H++2H2O+2Cl-
橙红色配合物
3.显色条件
pH值控制:pH≈5.0。
显色时间:15min
显色温度:室温
显色剂及用量:邻二氮菲2.00mL
4.测量条件
λmax=510nm
参比溶液:试剂空白
吸光度范围:0.2-0.8
三 、仪器:
可见分光光度计,1cm比色皿、100mL 容量瓶 1个,20mL 移液管 1 支,50mL 容量瓶 10 个, 10mL 吸量管 1 支,1mL 吸量管(或移液管) 1 支,5mL 移液管 1 支,2mL 移液管1 支。
四 、试剂:
①铁贮备液(100μg/mL):准确称取0.7020克分析纯硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于100毫升烧怀中(或0.8640g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O,其摩尔质量为482.18g/mol),加50毫升1+1 H2SO4,完全溶解后,移入1000ml的容量瓶中,并用水稀释到刻度,摇匀,此溶液中Fe的质量浓度为 100.0μ
② 铁标准溶液(20.00 μg·mL-1) 移取 100.0μg·mL-1铁标准溶液20.00mL于100mL容量瓶中,并用蒸馏水稀释至标线,摇匀。(学生自行配制)
③ 10%盐酸羟胺水溶液:(用时配制)。
④ 0.5%邻菲罗啉水溶液:配制时加数滴盐酸能助溶液或先用少许酒精溶解,再用水稀释至所需体积。(临用时配制)或(避光保存,两周内有效)。
⑤ HAc-NaAc缓冲溶液(pH≈5.0):称取40克纯醋酸铵加到50毫升冰醋酸中,加水溶解后稀释至100毫升。
五、测定步骤:
1、标准曲线的绘制:
(1)分别吸取铁的标准溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml于7支50ml容量瓶中,加水至刻度;
(2)依次分别加入10%盐酸羟胺溶液1ml,混匀,加入5ml pH≈5.0缓冲溶液,摇匀,加入0.5%邻菲罗啉溶液2ml,摇匀,
(3)放置15分钟后,在510nm波长处,用1cm比色皿,以试剂空白作为参比,测定各溶液的吸光度。
附721型分光光度计操作过程:
1.检查仪器各调节钮的起始位置是否正确,选择波长,并将灵敏度档置第1档
2.接通电源,打开开关
3盖上比色皿暗盒盖,用调“100%”调节器使电表指针处于透过率“100%”位,打开比色皿暗盒盖,用调“0”调节器使电表指针处于透过率“0”位;预热20min
4.放入参比溶液及试样溶液
5.校准:拉动吸收池拉杆,使参比溶液置于光路中,打开比色皿暗盒盖,用调“0”调节器使电表指针处于透过率“0”位;盖上比色皿暗盒盖,用调“100%”调节器使电表指针处于透过率“100%”位。重复校正至稳定
6.若调“100%”调节器不能使电表指针处于透过率“100%”位,打开比色皿暗盒盖,则应放大灵敏度,重新调整直至稳定
7. 盖上样品盖,拉动吸收池拉杆,依次将待测溶液推入光路,读出吸光度值A。连续读数后,立即打开比色皿暗盒盖,取出吸收池,参比溶液不取出。
8.再放入其他浓度待测溶液,继续调“0”及”100%”,按前面的“校准”步骤重新调整直至稳定,再测量其他浓度待测溶液的吸光度A。
9.测量完毕,取出吸收池,各旋钮置于原来位置,电源开关置于“关”,拔下电源插头。
10.比色皿用纯水洗净后倒置于滤纸上晾干。
(4)以吸光度为纵坐标,铁含量(μg,50ml)为横坐标,用软件(excel或origin)绘制出标准曲线。
编 号
0#
1 #
2 #
3 #
4 #
5 #
6#
V(铁标液)/mL
0.00
1.00
2.00
4.00
6.00
8.00
10.00
ρ(Fe)/μg·mL-1
A
2、试样中铁含量的测定
取3只洁净的50mL容量瓶,分别加入适量(以吸光度落在工作曲线中部为宜)含铁未知试液5.00mL,按步骤(前面步骤1标准曲线的绘制)显色,测量吸光度并记录,由线性回应方程式求出相应的铁含量。(记录格式参考下表)。
六.注意事项
(1)显色过程中,每加入一种试剂均要摇匀。
(2)试样和工作曲线测定的实验条件应保持一致,所以最好两者同时显色同时测定。
七.思考题
(1)T与A两者关系如何?分光光度测定时,一般读取A值,该值在标尺上什么范围好?为什么?如何控制被测溶液的A值在此范围内?
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