酚试剂分光光度法测甲醛的含量.docVIP

酚试剂分光光度法测定甲醛的含量 1实验原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。 2试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水：所用的试剂一般为分析纯。 2.1 称量0.10g酚试剂，加水溶解，倾于100ml具塞量筒中，加水至刻度。放入冰箱中保存，可稳定三天。 2.2 吸收夜：量取吸收原液5ml，加95ml水，即为吸收液。采样时，临用现配。 2.3 1%的硫酸铁铵溶液：称量1.0g硫酸铁铵，用0.1mol/L盐酸溶解，并稀释至100ml。 2.4 碘溶液：称量40g碘化钾，溶于20ml水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000ml。移入棕色瓶中，暗处储存。 2.5 1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠溶于水中，并稀释至1000mL。 2.6 0.5mol/L硫酸溶液：量取28ml浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，用水稀释至1000mL。 2.7 硫代硫酸钠标准溶液(C(Na2S2O3)=0.1000mol/L) 2.8 0.5%淀粉溶液：称量0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，加入100mL沸水，并煮沸2~3min至溶液透明。冷却后，加入0.1g水杨酸或氯化锌保存。 2.9 甲醛标准贮备溶液：量取2.8mL含量为36%~38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1ml约相当于1mg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。 甲醛标准贮备溶液的标定：精确量取20.00mL待标定的甲醛标准贮备溶液，置于250mL碘量瓶中。加入20.00mL0.1N碘溶液(C(1/2I2)=0.1000mol/L)和15mL 1mol/L氢氧化钠溶液，摇匀后放置15min。加入20mL 0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min。用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈现浅黄色时，加入1mL0.5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止，并记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V2)，mL。同时用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V1)，mL。甲醛溶液的浓度用公式计算： 甲醛溶液浓度（mg/mL） =(V1-V2)×C1×15/20 式中：V1—试剂空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL，  V2—甲醛标准储备溶液消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL， C1—硫代硫酸钠溶液的准确物质的量浓度，  15—甲醛的当量； 20—所取甲醛标准储备溶液的体积，mL。 两次平行滴定，误差应小于0.05mL，否则重新标定。 2.10甲醛标准溶液：临用时将甲醛标准溶液用水稀释至1.00mL含10ug甲醛、立即再取此溶液10.00mL，加入100ml容量瓶中，加5mL吸收原液，用水定容至100mL，此液1.00ml含1.00ug甲醛，放置30min后，用于配制标准色列管。此溶液可稳定24h。 4仪器和设备 4.1 大型气泡采样管：出气口内径为1nm，出气口至管底距离等于或小于5nm。4.2 恒流采样器：流量范围0-1L./min。流量稳定可调，恒流误差小于2%，采样前和采样后应用皂沫流量计标准采样系列流量，误差小于5%。 4.3 具塞比色管：10mL4.4 HYPERLINK /zc/uv.asp \t _blank 分光光度计：在波长630nm测定吸光度。 5采样? ? 用一个内装5mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量采气10L，并记录采样点的温度(t，℃)和气压(p，KPa)。采样后的样品在室温下应24h内分析。 6分析步骤 6.1标准曲线的绘制 取10mL 具塞比色管，用甲醛标准溶液表1制备标准系列。表1甲醛标准系列 管号 0 1 2 3 4 5 6 7 8 标准溶液，mL 0 0.10 0.2 0.4 0.60 0.80 1.00 1.50 2.00 标准溶液，mL 5.0 4.9 4.8 4.6 4.4 4.2 4.0 3.5 3.0 甲醛含量，ug 0 0.1 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.5 2.0 各管中，加入0.4mL 1%硫酸铁铵溶液，摇匀。放置15min。用1cm比色皿，在波长630nm处，以水作为参比，测定各管溶液的吸光度。以甲醛的含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制曲线，并计算回归线斜率，以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bc(μg/吸光度)。 6.2样品测定 采样后，将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为5ml。按绘制标准曲线的操作步骤测定吸光度，在每批样品测定的同时，用5ml未采样的吸收液作试剂空白，测定试剂空白的吸光度。 7结果计算 因该实验未能进行实际操作，故仅提供结果计算方法。 7