扫描电镜制样篇--金相样品.PDFVIP

扫描电镜制样篇--金相样品 发布者 ：飞纳电镜 所谓 “相”就是合金中具有同一化学成分、同一结构和同一原子聚集状态的均匀部分。不同 相之间有明显的界面分开。合金的性能一般都是由组成合金的各相本身的结构性能和各相的 组合情况决定的。合金中的相结构大致可分为固溶体和化合物两大基本类型。所谓 “金相” 就是金属或合金的相结构。 为了获得金属材料的真实显微组织并准确地观察、记录、测量和分析 ，合理有效的样品制备 是至关重要的。金相分析作为检验分析材料的手段之一 ，旨在揭示材料的真实结构。要进行 金相分析 ，就必须制备能用于微观观察检验的样品——金相试样。金相样品制备与制备人 员操作经验密切相关 ，制备人员的水平决定了试样的制备质量。 金相样品的制备通常分为五个步骤 ：取样、镶嵌、研磨、抛光和腐蚀 ，其中镶嵌和腐蚀是选 择性的。 取样 取样是金相试样制备的第一道工序 ，若取样不当 ，则达不到检验目的。经验表明 ，金相试样 最适宜的尺寸是直径为 12 mm ，高为 10 mm 的圆柱体 ，或底面为 12 mm × 12 mm ， 高为 10 mm 的正方柱体。试样太小难于把控不便磨制 ；太大会使磨制平面过大 ，既不易 磨平又增加了磨制时间。 1 一般来说 ，试样首先采用火焰切割 ，空心钻取或者其他类似方法从大块材料中取出来 ，然后 再送到相应的分析检测实验室进行最终切割。实验室常用的切割手段有砂轮切割和线切割。 砂轮切割是一种常用的切割手段 ，当切割冷却不充分时 ，在试样表面一定深度内 ，由于局部 受热而使组织发生变化 ，甚至产生相变 ，尤其以钢最易发生。 一般认为 ，线切割比砂轮切割更保险 ，可以将试样做得很薄 ，磨削也比较容易。其实不然 ， 线切割同样会对试样表面产生灼伤 ，只是线切割产生的灼伤是由电火花爆燃形成的点状。如 果打磨不彻底的话 ，此假象很可能会误判为材料的孔洞或疏松 ，尤其是铸态的样品。 镶嵌 在实际的检测工作中 ，由于被检测试样的大小和形状各异 ，往往难以切成符合金相试样的尺 寸要求 （如颗粒样品 ，脆性样品 ），此时需要对试样进行镶嵌。试样镶嵌的目的有两个 ： 一、保护试样边缘 ，预防制备过程对表面造成缺陷 二、使那些尺寸或形状不适合的试样可以满足随后的制备步骤 金相试样的制样过程中 ，镶嵌样品的质量对试验结果精确与否有着重要的影响。目前的镶嵌 方法可分为两种 ：热镶嵌和冷镶嵌。 热镶嵌是采用热固性或热塑性树脂包埋试样 ，然后放入镶嵌机内加热加压完成的。一般来说 热镶嵌的温度在 150-200 °C ，适用于热稳定好的材料 ，如金属材料。在镶嵌的成型过程中 ， 热塑性和热固性的树脂都需要加热加压。不同的是 ，在成型之后 ，热固性树脂可在成型温度 下脱模 ，而热塑性的树脂必须在压力保持的情况下冷却到 70 °C 以下后脱模。值得一提的 2 是 ，热固性树脂在压力保持的情况下冷却到室温脱模 ，可以有效减少缩孔形成。如果热固 性树脂试样是在成型温度下脱的模 ，不能用水直接快速冷却 ，不然会由于热收缩率不同导致 出现缝隙 ，甚至金属表面脱落 ，表面边缘就不能完整保持。 图 1 热镶嵌中样品与树脂出现缝隙 冷镶嵌工艺不要求压力也不要求外部加热 ，适合对于压力和温度敏感 ，易碎的样品 ，如电子 样品、聚合物样品及生物样品。环氧树脂是主流的冷镶嵌材料 ，在真空条件下 ，具有与试样 结合非常紧、较低的收缩、易于填充裂纹和孔洞的特点。大多数环氧树脂在室温下成型 ，成 型时间在 2-8 h。在常温常压下进行冷镶嵌 ，成型样品一般气泡较多 ，树脂往往完全填充样 品中那些微小的缝隙。而在低真空下 ，低真空将孔隙内的空气抽走, 使树脂在浇注时得以进 入与试样表面连通的孔隙, 经过研磨与抛光可以保持试样原有孔隙形貌、数量与分布。环氧 树脂在成型过程的短时间内会产生大量的热 ，有时这些热量足以扩张裂纹 ，因此要注意。加 热树脂可以减少树脂黏度提高成型速度 ，缩短成型时间 ，但是成型产生的热量也会更多。 3