淀粉丙烯酸接枝共聚物.docx

淀粉-丙烯酸接枝共聚物的制备及其吸水性能研究 姓 名 好 班 级： 好 学 号： 好 2015年1月10日 一、实验目的 1.学习并掌握淀粉接枝聚丙烯酸吸水树脂的制备原理和方法；? 2.了解吸水树脂的吸水机理；? 3.学习并掌握吸水树脂的相关表征：接枝率、吸水率和保水率的测定方法；? 4.学习并掌握参数改变法进行实验设计与优化；明确树脂结构与吸水性能的关系。 二、实验原理 淀粉接枝丙烯酸类吸水性树脂主要是淀粉接枝丙烯酸、甲基丙烯酸或其他烯烃羧酸。它的制备原理包括离子型接枝共聚和自由基型接枝共聚。淀粉与乙烯基单体接枝共聚物的制备，一般采用自由基引发，即通过一定的方式，先在淀粉的大分子上产生初级自由基，然后引发接枝具有不饱和键的单体，使淀粉的大分子上产生初级自由基，然后引发接枝具有不饱和键的单体，使淀粉自由基与其发生亲核连锁反应。引发淀粉成为自由基的手段主要有物理方法和化学方法两大类。物理法主要是用电子束或放射线性元素的射线照射淀粉成自由基，再与乙烯基单体反应；化学法是指利用氧化还原反应等引发淀粉成自由基，再与具有不饱和键的单体反应。 反应进程如下： 淀粉接枝聚丙烯酸反应的示意图 有时自由基会在单体上形成，得到不含淀粉的单体聚合，即均聚物。实验中，淀粉接枝共聚物为接枝聚合物和均聚物的混合物，越高的接枝率使得均聚物越少。? 三、仪器与试剂 试剂：淀粉，丙烯酸，氢氧化钠，浓盐酸，够硫酸铵，N,N-亚甲基双丙烯酰胺，氮气；真馏水，自来水；模拟尿；淀粉-碘化钾溶液。 仪器：四口烧瓶、温度计、索是提取器、回流冷凝管、机械搅拌器、表面皿、烧杯、干燥箱、加热水浴锅。 实验步骤 (1)淀粉糊化 在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计和导气管的四口瓶中加入2g淀粉和60g水，加热至90度，通入氮气，进行搅拌糊化，糊化60分钟后，降温至50度。 (2)接枝聚合物制备 用一个小烧杯称取30g丙烯酸，加入7.5mol/L的氢氧化钠溶液中和至设定中和度（中和71%mol的丙烯酸），冷却至室温后，加入引发剂过硫酸铵0.3772g和交联剂N,N—亚甲基双丙烯酰胺0.0085g溶解，再加入到四口瓶中同时通N2，搅拌，在50~60度反应1~1.5小时，将反应产物冷却、用无水乙醇洗涤、抽滤。产物为白色半透明弹性物质，将产物切割成细小块。 (3)接枝聚合物表征 A、将洗涤后的白色半透明弹性物质，称取三份各10g，为A,B,C。 A在120摄氏度烘箱干燥至恒重，粉碎得白色粉末状产物为M1。 ② B,C两份粗产物反复用无水乙醇洗涤，过滤，然后用丙酮洗涤，过滤三次。随后将粗产物剪碎，以乙醇为萃取剂在Soxhlet提取器中抽提3h，以出去均聚丙烯酸。将抽提后的B烘干至恒重，即得纯接枝共聚物，得M2。将C三口烧瓶，再加入300mL的1mol的盐酸溶液，回流3h，将淀粉彻底水解，水解程度用淀粉试纸检验。然后用1mol/L的氢氧化钠溶液中和，过滤，水洗至无Cl离子，所得不溶物即为接枝侧链。将其在烘箱中至恒重，称量得M3。?? B、接枝共聚物的接枝率测定： 接枝率是指1g淀粉所接枝上的聚丙烯酸的量。 ?G=m2/（m1-m2） 式中：G—接枝率，g/g；m1—纯接枝共聚物；m2—接枝侧链 C、吸水率的测定： 吸水率是指1g吸水树脂所吸收去离子水的量 室温下，称取干树脂样品A和B各0.1g两份放入烧杯中，各分别加入100ml的自来水和50ml模拟尿，搅拌均匀，静置过夜，用100目尼龙丝网过滤至五水低落，称量吸水后树脂，计算树脂的吸水倍率。 Q=(m1-m2)/m1 式中：Q—吸水倍率，g/g；m1—树脂凝胶未吸水的质量；m2—树脂凝胶充分吸水后的质量； D、保水率的测定： 取一定量充分吸水的树脂凝胶，放入恒温烘箱中，测定不同时间内树脂凝胶的质量。 B=(m1/m2)*100%? 式中：B—树脂的保水率，%；m1—定时脱水后的树脂凝胶的质量；m2—吸水饱和的树脂凝胶质量 E、失水率的测定： （树脂凝胶最初质量—树脂凝胶失水后质量）/树脂凝胶最初质量?*?100%?将上述实验中A,B吸水后的饱和树脂凝胶置于玻璃皿中，铺平，在50摄氏度烘箱中，每隔30min称重一次，记录树脂凝胶水分蒸发后的质量，计算失水率。 实验结果与讨论： A:10g粗产品干燥后质量4.66g； B:10g粗产品索氏抽提后干燥后质量4.62g； C:10g粗产品索氏抽提后再水解干燥后质量2.56g 1.实验数据记录 淀粉质量： 2g ； 水的质量：60g ； 糊化时间：60min ； 反应时间： 1.5h ； 反应温度：54℃ 序号 单体：淀粉（质量比） 单体：引发剂：交联剂（摩尔比） 接枝率（g/g） 蒸馏水吸液率（g/g） 粗产品 纯产品 10 15:1 1000:3:0.06