GC-MS的基本构造说明.ppt

* * GC-MS的构造 GC-MS主要由三部分组成：色谱部分、质谱部分和数据处理系统。色谱部分和一般的色谱仪基本相同，包括有柱箱、汽化室和载气系统，也带有分流/不分流进样系统，程序升温系统、压力、流量自动控制系统等，一般不再有色谱检测器，而是利用质谱仪作为色谱的检测器。在色谱部分，混合样品在合适的色谱条件下被分离成单个组分，然后进入质谱仪进行鉴定。 GC-MS的基本构造 GC-MS联用仪器的基本组成部件 1、气相色谱单元 它是化合物分离单元，主要包括气源、流量调节阀、色谱柱、恒温器和进样器。 气源是气相色谱载气源，是化合物分离的流动相。气源一般采用高压钢瓶（氢氮氩等）做高纯气的储存器，并装有减压阀，使高压气体加压成低压气体以供使用。 流量调节阀 流量调节阀可以调节载气的流速，重用的又稳定阀和针型阀，气体流量的大小通过流速计来测定。常用的流速计有转子流量计和皂膜流速计等，GCMS的载气流量由电子气体控制器（electronic pneumatics controller,EPC）调节。 色谱柱 是气相色谱的固定相载体，毛细管柱内壁为由涂于管内壁的聚合物固定相。通过气体与色谱柱内固定相的分配作用将样品混合物按照分配系数的差异逐步分离成多个单一组分。现在一般采用毛细管色谱柱，柱管内径为0.25mm，柱长30m。 恒温器 是色谱柱外相为了保持色谱柱的温度恒定，保证样品分析的可重复性。一般常采用空气恒温方式。柱温箱的温度范围在40~320℃。 进样器 进样器是把样品通进色谱柱的元件，其中包括汽化室和进样工具。汽化室的作用是将样品做瞬间气化为蒸汽 这样可以使样品集中于一点被载气送达色谱柱顶端。进样工具常有定量阀和注射器。随着分析技术的进步，常常为进样系统设置自动进样装置。气相色谱的进样量一般为1微升，根据分析样品的浓度特点可以采用分流进样和不分流进样两种模式，进样气化室温度一般在250~300℃。 2、接口 GC-MS联用仪的接口是解决气相色谱和质朴连用的关键组件。理想的接口是能出去全部载气 ，但却能把待测物毫无损失的从气相色谱仪传输到质谱仪。因此，接口一般应满足如下要求：A.不破坏离子源的高真空，也不影响色谱分离的柱效。B.是色谱分离后的组分尽可能多进入离子源流动相尽可能少进入离子源。C.不改变色谱分离后各组分的组成和结构。目前常用的各种GCMS接口主要有直接导入型，开口分流型和喷射式分离器等一较常用。 3、质谱单元 它是化合物定性定量分析的检测单元，一般由真空系统、离子源、质量分析器、检测器等部分组成。 真空系统是化合物进入质谱仪后离子化效率的环境保障：质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须在高真空状态下工作，以减少本底的干扰，避免发生不必要的分子-离子反应。 离子源 离子源的作用是将被分析的样品分子电离成带电的离子，并使这些离子在离子光学系统的作用下，汇聚成有一定几何形状和一定能量的离子束，然后进入质量分析器被分离。其性能直接影响质谱仪的灵敏度和分辨率。离子源的选择主要依靠被分析物的热稳定性和电离的难易程度，以期得到分子离子峰。最常用的离子源是电子轰击电离源（EI）它要求被分析物能气化且气化时不分解。 EI离子源概念图 离子出口 S N 离子排斥极 离子源室 电子束 离子提取 离子聚焦 离子 离子源狭缝 灯丝 质量分析器 质量分析器又称为质量过滤器，是质谱仪的核心，它将离子源产生的离子按质核比（m/z）的不同，在空间位置、时间的先后或轨道的稳定与否进行分离，以得到按质荷比大小排列的质谱图。最常见的质量分析器为四级杆质量分析器（quadrople）和离子阱（ion trap）两种类型。 检测器 检测器的作用是将来自质量分析器的 离子束进行放大并进行检测，电子倍增检测器是GCMS最常用的检测器。单个电子倍增管基本上没有空间分辨能力，难于满足质谱学日益发展的需要。于是人们就 将电子倍增管微型化，集成为微型多通道板（MCP）检测器，并在许多实际应用中发挥了重要的作用。除了这种形式的阵列检测器外，电荷耦合器件（CCD）等在光谱学中广泛使用的检测器也在质谱仪器中得到了日益增多的应用。 质谱作为气相色谱的连用仪器优点 优于通用型的热导检测器（TCD） ，红外检测器（FTIR），通用型的院子发射检测器（AED），氢火焰电离检测器（FID），火焰光度检测器（FPD），氮磷检测器（NPD），电子俘获检测器（ECD），质朴检测器（MS）。 质谱不仅可以作为检测器检测从气相色谱分离的得到的化合物色谱峰，同时当分离的化合物进入质谱后，还可以通过质谱离子化过程提供化合物的结构信息，包括化合物的分子量及结构离子裂解的丰富信息。GCMS所提供的分析结果实际上是一个三维的信息 包括色谱峰保留时间和色谱峰信号强度