gb6193—1986谷物籽粒粗纤维测定法.pdfVIP

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GB 6193—1986 中华人民共和国国家标准 谷物籽粒粗纤维测定法 Determination of crude fibre in cereals seeds UDC 633.1:5 43 GB 6193—1986 1 适用范围 本标准适用于测定谷物籽粒粗纤维含量。1.25%酸碱剂洗涤法为仲裁法, 3.14%酸碱剂洗涤法为快速法(见附录 A)。 2 测定原理 样品分别经 1.25%硫酸及 1.25%氢氧化钠溶液,在沸腾的条件下加热 30min, 以将淀粉、果胶质、蛋白质、脂肪、部分半纤维素和木质素水解除去,最后将 得到的残渣称重,减去灰分重,即得粗纤维含量。 3 仪器设备 3.1 分析天平:感量 0.0001g。 3.2 实验室用粉碎机。 3.3 电热板。 3.4 马福炉。 3.5 电热鼓风箱。 3.6 尼龙筛绢:JP 72×1(200 目)。 3.7 高脚烧杯:容积 600ml。 3.8 古氏坩埚:容积 25ml。 3.9 带活门抽气管。 3.10 抽滤瓶:容积 500ml。 3.11 干燥器:25×30cm,用变色硅胶作干燥剂。 3.12 回流装置:建议使用附录 B 所示装置。其他任何供粗纤维测定用的常规 仪器也都可以使用。 3.13 抽滤管:见附录 B 图B2。 4 试剂 4.1 1.25%硫酸溶液:0.255±0.005N。每 100ml 溶液中含有 1.25g 硫酸,溶 液浓度须经准确标定。 4.2 1.25%氢氧化钠溶液:0.313±0.005N。每 100ml 溶液中含有 1.25g 氢氧 化钠,溶液浓度须经准确标定。 4.3 95%乙醇:化学纯。 4.4 无水乙醚:化学纯。 4.5 石棉的制备:将中等长度的酸洗石棉铺于蒸发器中,放在 600℃马福炉中 灼烧 16h,加入 1.25%硫酸,煮沸 30min,然后过滤,用蒸馏水洗净酸,同样加 1.25%氢氧化钠煮沸 30min,过滤,用 1.25%硫酸洗一次,再用水洗净、烘干, 在 600℃马福炉中灼烧 2h。石棉用后可回收再用。 国家标准局国家标准局-0101 --1818 发布发布 --0808 --0101 实实 施施 免费标准网() 无需注册 即可下载 GB 6193—1986 5 试样的选取和制备 5.1 取有代表性的样品,拣去杂质,按四分法分取 25g 左右。 5.2 将样品放在 60~65℃烘箱中干燥 8h 左右,冷却后在粉碎机中碾碎,全部 通过 0.84mm 的筛子(20 目),装入磨口瓶中备用。 5.3 脂肪含量超过 1%的样品需按 GB 2906—1982《谷类、油料作物种子粗脂 肪测定法》脱脂,脱脂后的残渣供分析用。 6 测定步骤 6.1 称样 称取 2~3g 试样两份,准确至 0.0001g,同时按 GB 3523—1983《谷类、油 料作物种子水分测定法》测定试样的水分含量。 6.2 水解 6.2.1 将试样置于 600ml 高脚烧杯中,加入沸腾的 1.25%硫酸溶液 200ml, 立即在电炉上加热,使其在 1min 内微沸,然后在烧杯上放置冷凝壶,在电热板 上加热,由微开后准确加热 30min 加热期间始终保持溶液微沸。 6.2.2 用连接在水泵扎有 200 目尼龙筛绢的抽滤管,在 10min 内抽尽酸液, 并用热水洗涤残渣至中性(至蓝石蕊试纸不变色为止)后抽净洗液。 6.2.3

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