实验7——粗脂的测定.pptVIP

食品中的脂肪主要包括脂肪（甘油三酸酯）和类脂化合物（磷脂、糖酯和胆固醇）。脂肪是食品中具有最高能量的营养素，也是食物中的三大营养素之一，食品中脂肪含量的高低是衡量食品营养价值的指标之一。在食品加工生产过程中，脂类含量对食品的风味、组织结构、品质、外观、口感等都有重要影响。 实验七：粗脂肪的测定（索氏抽提法） 1．实验原理 将经预处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，称为脂肪 （或粗脂肪）。 一般食品用有机溶剂浸提，挥干有机溶剂后称得的重量主要是游离脂肪，此外，还含有磷脂、色素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以用索氏提取法测得的脂肪，也称粗脂肪。 同时，样品中结合状态的脂类（主要是脂蛋白）不能直接提取出来，所以该法又称为游离脂类定量测定法。 2．适用范围与特点 此法适用于脂类含量较高，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的样品的测定。 此法是经典方法，对大多数样品结果比较可靠，但费时间，溶剂用量大，且需专门的索氏抽提器。 3. 实验材料、仪器与试剂 实验材料：饼干 仪 器：索氏抽提器、恒温水浴锅、铁架台、电吹风、分析天平、镊子。 试 剂：无水乙醚 4. 实验步骤 （1）样品处理 取已干燥至恒重的滤纸，折好并称重为W0； 准确称取干燥并研细的样品3g于滤纸筒内，包好并称重为W1。 （2）抽提 将滤纸筒放入索氏抽提器内（筒高略低于虹吸管），连接已干燥至恒重的脂肪接收瓶，加入无水乙醚（接收瓶体积的2/3），于50℃水浴锅上加热使乙醚不断回流提取（回流速度控制在8~12次/h），抽提1h（一般抽提6~12小时，至抽提完全为止）。 （3）回收溶剂、烘干、称重 方法一：取下接收瓶，回收乙醚，待接收瓶内乙醚剩1~2mL时，在水浴锅上蒸干，再于100~105℃干燥40~60min，取出后放入干燥器内冷却30分钟，称重，并重复操作至恒重。 方法二：将滤纸包取出，于通风橱内，用电吹风吹干，然后移入干燥缸内冷却后称重为W2，计算含油量。 5. 结果计算 6. 注意事项 （1）样品应干燥后研细，装样品的滤纸筒一定要紧密，不能往外漏样品，否则重做。 （2）放入滤纸筒的高度不能超过回流弯管，否则乙醚不易穿透样品，脂肪不能全部提出，造成误差。 （3）碰到含多量糖及糊精的样品，要先以冷水处理，等其干燥后连同滤纸一起放入提取器内。 （4）提取时水浴温度不能过高，一般使乙醚刚开始沸腾即可，回流速度以每8~12次／时为宜。 （5）所用乙醚必须是无水乙醚，如含有水分则可能将样品中的糖以及无机物抽出，造成误差。 （6）冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管，这样不仅可以防止空气中水分进入，而且还可以避免乙醚挥发在空气中，这样可防止实验室微小环境空气的污染。如无此装置，塞一团干脱脂棉球亦可。 （7）样品中的脂肪是否提取完全，可以用滤纸来粗略判断，从提取管内吸取少量的乙醚并滴在净的滤纸上，待乙醚干后，滤纸上不留有油脂的半点则表示已经提取完全。 （8）使用挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接用火加热。 样品质量W=W1-W0 粗脂肪 % = W W1—W2 × 100 W ——样品重，g W1——抽提前样品和滤纸包重，g W2——抽提后样品和滤纸包重，g