GC-MS测定富马酸卢帕他定中痕量杂质偶氮二异丁腈.PDFVIP

GC-MS 测定富马酸卢帕他定中痕量杂质偶氮二异丁腈  牛明玉，胡丽娜* ，印嘉佳(扬子江药业集团江苏海慈生物药业有限公司，江苏 泰州 225321) 摘要：目的 采用气相色谱-质谱联用法测定富马酸卢帕他定中偶氮二异丁腈(azodiisobutyronitrile ，AIBN)杂质的含量。 方法 采用 DB-624 毛细管柱(30 m × 0.25 mm ，1.4 μm) ，程序升温，初始温度为 70 ℃，以 12 ℃·min升到 250 ℃，以 氦气为载气，流速为 0.6 mL·min，采用电子轰击电离源(EI) ，在单离子检测模式(SIM)下选择 m/z 69、m/z 54 和 m/z 41  2  进行检测。结果 AIBN 浓度在 0.155 2~3.103 μg·mL 内与峰面积线性关系良好(r =0.999 8) ；检测限为 0.045 μg·mL ，定 量限为 0.15 μg·mL，样品中杂质 AIBN 测定结果的重复性良好，RSD(n=6)为 0.31% ；杂质 AIBN 低、中、高浓度的加样 回收率(n=3)分别为 103.9%，101.0%，99.4% ，RSD(n=3)分别为 0.03% ，0.11%和 0.08% 。经检测，3 批富马酸卢帕他定供 试品中 AIBN 均未检出。结论 本方法操作简便，结果准确，灵敏度高，可用于富马酸卢帕他定中 AIBN 的检测。 关键词：富马酸卢帕他定；偶氮二异丁腈(AIBN) ；气相色谱-质谱联用；基因毒性杂质 中图分类号：R917.101 文献标志码：B 文章编号：1007-7693(2019)04-0426-04 DOI: 10.13748/ki.issn1007-7693.2019.04.009 引用本文：牛明玉, 胡丽娜, 印嘉佳. GC-MS 测定富马酸卢帕他定中痕量偶氮二异丁腈[J]. 中国现代应用药学, 2019, 36(4): 426-429. Trace Determination of Azodiisobutyronitrile in Rupatadine Fumarate by GC-MS * NIU Mingyu, HU Lina , YIN Jiajia(Yangtze River Pharmaceutical Group, Jiangsu HAI-CI Biological Pharmaceutical Co., Ltd., Taizhou 225321, China) ABSTRACT: OBJECTIVE To establish a GC-MS analytical method for the trace determination of azodiisobutyronitrile (AIBN) in Rupatadine Fumarate. METHODS The analytical column was DB-624(30 m×0.25 mm, 1.4 μm). The column temperature was maintained at 70 ℃, then was raised to 250 ℃ at the rate of 12 ℃·minand the flow rate was 0.6 mL·min, the conditions of GC-MS were optimized. The detection was achieved in EI, and the selected ions were m/z 69, m/z 54 and m/z 1 2 41