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37 ( FENX I HUAXU E) 6
2009 6 Ch ine e Journal of A naly tical Chem i try 840~ 844
-
*
张艺 李瑞萍 张兴华 喻玺 黄应平
( A lan G. M acD iarm id, 443002)
( SPE )- (H IL IC )( CT C)( DC )
( TC)( OTC) 4( TC ) Oa i HLB ,
-( H ILIC)
pH , V ()
V( 6. 7 mmol/L , pH 4. 0) = 8515
( r 0. 999)( RSD 1. 0% ), ( S/N = 3) 12~ 30 g/L, 4
0. 5~ 10 g/L 90. 6% ~ 106. 5% ; 2. 5% ~ 6. 2%
, , ,
, , ,
1
( tetracycline , TC ) ,
, , ( oxytetracycline,
OTC)( tetracycline, TC) ( chlortetracycline, CTC) ( doxycycline, DC)
TC , ,
, , TC
[ 1~ 4] [ 4~ 8 ] [ 9, 10]
HPLC HPLC /UV /FD ,
[ 11]
- HPLC,
; HPLC /FD ; ,
(H ILIC) ( )
[ 12~ 14] ,
H ILIC
pH 4 TC ,
, TC ,
2
2. 1
( W ater ), W ater TM 600W ater 2487
TM
, Em pow er 2; O a i HLB ( 3 mL / 60 mg) Sep-Pak
C ( 60 m g, W ater ), C leanert PEP ( 3 mL /60 mg, ) ; TC( Fluka);
18
OTCCTC DC () ; (, T edia) ;
,
2. 2
0. 05 g OTCTCCTC DC, , 50 mL
2008-12-24; 2009-02-23
( No. KF2008-05) (N o. D200713008)
* E-m ail: am ylee0289@ 163. com
6 : -
841
, , 1 g/L, 4 ( 1)
2. 3
,
, 0. 45 m 100 mL , 50 mg N a EDTA, HC l pH 2. 5,
2
Oa i HLB, Oa i HLB 3 mL 3 mL
, 2 mL 5% , 5 m in,
2 mL 0. 01 m ol/L -, 0. 5 m L ,
4 24 h, TC
2. 4
K rom a il 100-5NH ( 250 mm 4. 6 mm, 5 m, Eka Chem ical ) ; : V(
2
) V ( 6. 7 mm ol/L , pH 4
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