水中的总硬度用EDTA测定方法.doc

乙二胺四乙酸二钠（EDTA）滴定法 一、仪器用具 1、锥形瓶250ml 2、滴定管50ml 3、刻度吸管1ml、2ml 4、大肚移液管25ml 5、容量瓶250ml 6、量筒25ml 二、试剂： 1、乙二胺四乙酸二钠（C10H14N2Na2O8?2H2O） 分子量 372.2 （EDTA）标准溶液0.02mol/L。（7.5g） (2g EDTA加1000ml水溶解时0.005mol/L) （1）氨水-氯化铵缓冲液（pH=10）：称取5.4g氯化铵，加适量水溶解后，加入35mL氨水，再加水稀释至100mL。 （2）（1+1）的氨水 称取7.5g乙二胺四乙酸二钠（EDTA）加入300ml水进行加热溶解冷却后用蒸馏水滴溶到1000ml容量瓶。 标定： 准确称取0.4g于900℃的高温烘灼烧至恒重的（基准试剂）氧化锌，加2ml浓盐酸、10ml水、加热溶解冷却后滴溶到250ml容量瓶。 将25ml移液管连续洗3次，在吸取锌离子标准溶液25ml放入到250ml锥形瓶中加25ml水，滴加（1+1）的氨水直到刚出现浑浊为止。在加10毫升氨水﹣氯化铵缓冲溶液（PH≈10），在加入4滴铬黑T指示液（5g/L），在用（EDTA）滴定刚出现纯蓝色为止，同时做空白试验。 乙二胺四乙酸二钠盐标准滴定液的浓度C（EDTA），数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式计算：　 式中：C（EDTA）= 　 m--氧化锌的质量的准确数值，单位为克（g）；　　V1-乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位是毫升（mL）；　　V2---空白试验乙二胺四乙酸二钠盐溶液的体积的数值，单位是毫升（mL） M--- 氧化锌的摩尔质量的数值，单位为克没摩尔（g/mol）[M（ZnO）=81.39]。 2、硬度缓冲溶液：（1）称取16.9g氯化铵，溶于143mL浓氨水中。（2）称取0.78g硫酸镁（或0.644g氯化镁或0.381无水硫酸镁）及1.179g乙二胺四乙酸二钠溶于50ml蒸馏水中。合并（1）和（2）并用蒸馏水定溶于250mL，（存于聚乙烯瓶中可保存一个月）。 3、铬黒T指示剂：5g/L称取0.50g铬黒T分子式（C20H12N3NaO7S）分子量（461.38）和2.0g氯化羟铵（盐酸羟铵）溶于95%乙醇(可以用三乙醇胺代替乙醇)并定溶于100mL。（存于棕色瓶）其中加入盐酸羟胺的作用是抑制某些金属离子对铬黑T氧化分解的催化作用,较高浓度的分析纯乙醇作溶剂是增加铬黑T的稳定性, 三、分析步骤： 1、取澄清水样100ml于锥形瓶中加入1mL硬度缓冲液，3滴铬黒T指示剂。 2、用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液激烈震荡滴定至溶液由玫瑰红变为天蓝色为止。 3、用时用100ml去离子水或蒸馏水做空白试验。 四、计算： 总硬度mol∕L= C=（EDTA）标准溶液浓度mol／L V0=空白滴定体积mL V=试样滴定体积mL 乙二胺四乙酸二钠盐标准滴定液的浓度　C（EDTA）=0.05mol/L 　　按表13的规定称取0.15g于800℃±50℃的高温烘灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加2毫升盐酸溶液（20%）溶解，加100毫升水。用氨水溶液（10%）调节溶液PH至7～8，加10毫升氨水氯化铵缓冲溶液甲（PH≈10）及铬黑T指示液（5g/L）用配制好的乙二胺四乙酸二钠盐溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。 表 13 乙二胺四乙酸二钠盐标准滴定液的浓度 C（EDTA）/mol/L 工作基准试剂氧化锌的质量m/g 0.1 0.3 0.05 0.15 　　乙二胺四乙酸二钠盐标准滴定液的浓度C（EDTA），数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式计算： 式中：C=　 m--氧化锌的质量的准确数值，单位为克（g）；V1---乙二胺四乙酸二钠盐溶液的体积的数值，单位是毫升（mL）；V2---空白试验乙二胺四乙酸二钠盐溶液的体积的数值，单位是毫升（mL）；M--- 氧化锌的摩尔质量的数值，单位为克没摩尔（g/mol）[M（ZnO）=81.39]。 氨水-氯化铵缓冲液（pH=10）：称取5.4g氯化铵，加适量水溶解后，加入35mL氨水，再加水稀释至100mL。 ? 一、目的 ?????? 1.了解EDTA标准溶液标定的原理。 2.掌握配制和标定EDTAB标准溶液的方法。 二、原理 乙二胺四乙酸二钠盐（习惯上称EDTA）是一种有机络合剂，能与大多数金属离子形成稳定的1∶1螯合物，常用作配位滴定的标准溶液。 EDTA在水中的溶解度为120g/L，可以配成浓度为0.3mol/L以下的溶液。EDTA标准溶液一般不用直接法配制，而是先