壮骨关节胶囊.PDFVIP

壮骨关节胶囊 Zhuanggu Guanjie Jiaonang 【处方】 熟地黄 692g 淫羊霍 173g 补骨脂 173g 骨碎补 231g 续 断 288g 桑寄生 288g 狗 脊 288g 醋乳香 173g 醋没药 173g 鸡血藤 173g 独 活 173g 木 香 173g 【制法】以上十二味，醋乳香、醋没药加水煎煮 2 小时，同时收集馏出的挥发油，水煎液 趁热滤过，滤液浓缩，干燥成干膏，粉碎，过80 目筛，备用；其余狗脊等十味加水浸泡1 小时， 煎煮二次，每次2 小时，同时收集馏出的挥出油，水煎液滤过，合并滤液，减压浓缩至相对密度 为1.10 （80～85℃）的清膏，加入乙醇使含醇量达60%，静置，分取上清液，下层液压滤，滤液 与上清液合并，减压回收乙醇，浓缩，干燥成干膏，粉碎，过80 目筛，备用；合并上述挥发油， 用β -环糊精包合，45℃干燥，与上述两种干膏粉混匀，制粒，装入胶囊，制成1000 粒，即得。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为棕褐色的颗粒；气芳香，味微苦。 【鉴别】 （1）取本品内容物3g，加石油醚（60～90℃）20ml，超声处理20 分钟，滤过， 滤液备用，药渣挥干溶剂，加三氯甲烷20ml，超声处理20 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯 甲烷1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取补骨脂对照药材 1g，加三氯甲烷20ml，同法制成对照 药材溶液。再取补骨脂素、异补骨脂素对照品，加乙酸乙酯制成每1ml 各含1mg 的混合溶液，作 为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各3～5µl，分别点于同一硅 胶G 薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（8:2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%氢氧化钾甲 醇溶液，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位 置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取本品内容物0.5g，加75%乙醇20ml，超声处理30 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水 10ml 使溶解，用乙酸乙酯洗涤 3 次，每次 10ml，弃去乙酸乙酯液，水液用水饱和正丁醇振摇提 取 3 次，每次 10ml，合并正丁醇液，用氢氧化钠试液洗涤3 次，每次20ml，弃去碱液，正丁醇 液用水 10ml 洗涤，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇 2ml 使溶解，作为供试品溶液。另取续断 对照药材0.2g，加75%乙醇20ml，加热回流1 小时，滤过，滤液蒸干，残渣用丙酮 10ml 洗涤， 弃去洗涤液，残渣挥干溶剂，加 75%乙醇2ml 使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（附录 Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各3µl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（7:3:1） 1 10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10%硫酸乙醇溶液，在 105℃加热 至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取[鉴别] （1）项下的备用滤液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml 使溶解，作为供试品溶液。 另取乳香对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述供试 品溶液3µl、对照药材溶液1µl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（12:1）为 展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸-乙醇（2:8）溶液，在105℃加热至斑点显色清 晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品内容物 6g，照挥发油测定法（附录ⅩD），加环己烷 2ml，缓缓加热至沸，并保 持微沸2.5 小时，放冷，取环己烷溶液作为供试品溶液。另取没药对照药材2g，同法制成对照药 材溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5µl，分别点于同一硅胶G 薄层 板上，以环己烷-乙醚（4:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10%硫酸乙醇溶液，在 105℃ 加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的 位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （5）取独活对照药材1g，加水50ml，煎煮2 小时，放冷，