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电镜技术及其应用简介应物91 吴青格乐 1. 扫描电镜的产生 材料性质的决定因素 成分 工艺 组织 类型 结构 形貌 XRD,TEM SEM Max Knoll(1897-1969) Ernst Ruska(1906-1988) 电子显微镜的分辨率可以达到纳米级(10-9nm)。可以用来观察很多在可见光下看不见的物体,例如病毒。 1938年,德国工程师Max Knoll和Ernst Ruska制造出了世界上第一台透射电子显微镜(TEM)。 电子显微镜下的蚊子 Charles Oatley 1952年,英国工程师Charles Oatley制造出了第一台扫描电子显微镜(SEM)。 样 品 入射电子 俄歇电子 阴极发光 背散射电子 二次电子 X射线 透射电子 TEM SEM SEM 俄歇能谱 能谱/波谱 电子显微镜 电子显微镜(Electron Microscopes) 利用电磁场偏着电子束、聚焦电子束及电子与物质作用原理来研究物质构造及微细结构的精密仪器。 用电子光学仪器研究物质组织、结构、成分的技术称为电子显微术。 1、透射电镜 透射电子显微镜(Transmission Electron Microscopes,TEM)——是一种高分辨率,高放大倍数的显微镜,是观察和分析材料的形貌,组织和结构的有效工具。它用聚焦电子束作为照明源,使用对电子束透明的薄膜试样(几十到几百nm),以透射电子为成像信号。 原理:电子枪产生的电子束经1~2级聚光镜会聚后均匀照射到试样上的某一待观察微小区域,入射电子与试样物质相互作用,由于试样很薄,绝大部分电子穿透试样,其强度分布与所观察试样区的形貌、组织、结构一一对应。投射出试样的电子经物镜、中间镜、投影镜的三级磁透镜放大投射在观察图形的荧光屏上,荧光屏把电子强度分布转化为人眼可见的光强分布,于是在荧光屏上显出与试样形貌、组织、结构相应的图像。 2 扫描电子显微镜 扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscopes)是继透射电镜之后发展起来的一种电镜。与之不同的是,SEM是聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像,试样为块状或粉末颗粒,成像信号为二次电子、背散射电子或吸收电子。 2.1扫描电镜基本构造 由电子枪发射的能量为5~35keV的电子,以其交叉斑作为电子源,经聚焦缩小后形成具有一定能量、强度和直径的微细电子束,在扫描线圈驱动下在试样表面做栅网式扫描。电子束与试样作用产生的二次电子的量随试样表面形貌而变,其产额正比于1/cosθ,二次电子信号被探测器收集转换成电讯号,经处理后得到反应试样表面形貌的二次电子像。 2.2 扫描电子显微镜成像原理 二次电子成像 由电子枪发射的能量为5~35keV的电子,以其交叉斑作为电子源,经聚焦缩小后形成具有一定能量、强度和直径的微细电子束,在扫描线圈驱动下在试样表面做栅网式扫描。电子束与试样作用产生的二次电子的量随试样表面形貌而变,二次电子信号被探测器收集转换成电讯号,经处理后得到反应试样表面形貌的二次电子像。 背散射电子成像原理 入射电子与样品接触时,其中一部分几乎不损失能量地在样品表面被弹性散射回来,这部分电子被称为背散射电子(Backscattered Electron)。 背散射电子的产额随样品的原子序数的增大而增加,因此成像可以反映样品的元素分布,及不同相成分区域的轮廓。 BESEM 2.3 环境扫描电镜 理想中的SEM分析 保持样品原有形态; 得到样品真实的表面形貌; 最简单的处理方法; 实时观察样品的变化过程。 传统扫描电子显微镜 高真空下观察; 样品表面具有较好的导电性; 样品干燥 FEI/飞利浦新推出的Quanta系列扫描电子显微镜 样品室 ESEM
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