铅铋含量的连续测定.pptVIP

实验六 铅铋含量的连续测定 一、目的要求： 1 、掌握基准ZnO 标定EDTA标准溶液的原理及方法； 2 、了解控制酸度提高EDTA选择性实现分别滴定的原理及方法； 3 、掌握络合滴定金属离子指示剂的选择； 二、实验原理： 标定： pH5-6 Zn2+ + H2Y2- = ZnY2- + 2H+ lgKZnY=16.50 测定： pH≈1 Bi3+ + H2Y2- = BiY- + 2H+ lgKBiY = 27.94 pH5-6 Pb2+ + H2Y2- = PbY2-+ 2H+ lgK PbY=18.04 指示剂？酸度？ 缓冲体系？ EDTA的标定方法？ 二甲酚橙指示 XO-M(紫红色) + Y = MY + XO(亮黄色) H3In4-(黄) pKa= 6.3 H2In5-(红) pH≈1时，㏒αY(H) =18.01 pH5-6时，㏒αY(H) =4.6～6.5 三、实验内容： 3 、试样测定 四、结果处理 电脑输入： mZnO, V标， V测Bi，V测Pb（若是总量需减去V1） 计算： CBi（g/L） ，CPb（g/L） 　　 [M ZnO =81.39g / mol，M Bi =209.0g / mol，M Pb =207.2g / mol] 五、相关问题 1、络合滴定常用金属离子指示剂：铬黑T（EBT） 二甲酚橙（XO） 使用pH范围： pH 6.3~11.6 pH6.3 2、络合滴定准确滴定判别式： lgK′MYCMsp≥6，lgK′MY≥8； 3、络合滴定分别滴定判别式： ?lgKC≥6，?lgK≥6. 4、EDTA标定(标定基准选择原则)：选用与待测物组分相同或尽量接近的基准物进行标定，使标定与测定条件尽可能一致，减少误差，保证测定准确性。 六、思考题 　　　P190: 1、2 * 1 、0.01mol·L-1 EDTA标准溶液的配制： g→400mL。 2 、EDTA标准溶液的标定（基准ZnO法） 基准ZnO 0.20-0. 25g 少量水润湿 滴加1+1HCl至溶解完全 定容至250.0mL 移取25.00mL 平行3份 二甲酚橙 2 滴 滴加六亚甲基四胺至红 ③加过量六亚甲基四胺5mL EDTA滴定 终点（紫红→黄色） 移取试液3份 25.00mL 二甲酚橙 2 滴 pH≈1 EDTA滴定Bi3+ 终点（黄色，溶液勿倒） V1 滴加六亚甲基四胺至红 加过量六亚甲基四胺15mL EDTA滴定Pb2+ 终点（亮黄色） V2 实验关键： 1. 终点颜色经由过渡色突变控制 [紫红→过渡色(橙红)→亮黄]，否则易过量，且过量颜色亦不变，无法判断； 2.接近终点时需慢滴快摇； 3.连续滴定，注意滴定管检漏。 * * *