煤炭直接液化油中酚类化合物的GC／mS研究.PDF

　第３４卷第９期 煤　　炭　　学　　报 Ｖｏｌ．３４　Ｎｏ．９　 　２００９年 ９月 ＪＯＵＲＮＡＬＯＦＣＨＩＮＡＣＯＡＬＳＯＣＩＥＴＹ Ｓｅｐ．　 ２００９　 　　文章编号：０２５３－９９９３（２００９）０９－１２４９－０５ 煤炭直接液化油中酚类化合物的ＧＣ／ＭＳ研究 毛学锋，高振楠，李文博，胡发亭，史士东 （煤炭科学研究总院北京煤化工研究分院，北京　１０００１３） 摘　要：使用高效碱液抽提法富集煤液化油中酚类组分，并使用衍生化试剂与该组分定量反应， 得到挥发性大幅提高、化合物间分离程度显著改善、适于定性定量分析的酚类硅醚化衍生物．色 谱／质谱联用 （ＧＣ／ＭＳ）分析结果表明：酚类组分主要由苯酚、茚酚和萘酚和联苯酚等４类化合 物组成，且绝大多数化合物带有烷基侧链．经保留时间指认结合质谱检索，有效鉴定出酚类组分 中３６种包含１～３环的化合物，并由外标法准确定量出２３种化合物的含量．其中苯酚含量为 ６２４％，甲基苯酚的３个同分异构体含量均超过７５％．定量结果还显示，烷基苯酚含量最高 （５７８２％），其次为萘酚 （３２９％），再次为茚酚 （２８９％）． 关键词：煤炭直接液化油；酚类化合物；碱液抽提；同分异构体；色谱／质谱联用 中图分类号：ＴＱ５２９１　　　文献标识码：Ａ ＧＣ／ＭＳｓｔｕｄｙｏｆｐｈｅｎｏｌｉｃｃｏｍｐｏｕｎｄｓｓｅｐａｒａｔｅｄｆｒｏｍ ｄｉｒｅｃｔｃｏａｌｌｉｑｕｅｆａｃｔｉｏｎｏｉｌ ＭＡＯＸｕｅｆｅｎｇ，ＧＡＯＺｈｅｎｎａｎ，ＬＩＷｅｎｂｏ，ＨＵＦａｔｉｎｇ，ＳＨＩＳｈｉｄｏｎｇ （ＢｅｉｊｉｎｇＲｅｓｅａｒｃｈＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＣｏａｌＣｈｅｍｉｓｔｒｙ，ＣｈｉｎａＣｏａｌＲｅｓｅａｒｃｈＩｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｂｅｉｊｉｎｇ　１０００１３，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｔｒｉｍｅｔｈｙｌｓｉｌｙｌ（ＴＭＳ）ｄｅｒｉｖａｔｉｖｅｓｏｆｐｈｅｎｏｌｉｃｃｏｍｐｏｕｎｄｓ，ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｄｆｒｏｍｔｈｅｏｉｌｔｈｒｏｕｇｈｈｉｇｈｅｆ ｆｉｃｉｅｎｃｙｃａｕｓｔｉｃｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ，ｗｅｒｅｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｒｅａｃｔｉｎｇｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅｌｙｗｉｔｈｄｅｒｉｖａｔｉｖｅｒｅａｇｅｎｔ．ＴｈｅＴＭＳｄｅｒｉｖ ａｔｉｖｅｓａｒｅｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｑｕａｌｉｔａｔｉｏｎａｎｄｑｕａｎｔｉｔａｔｉｏｎｂｅｃａｕｓｅｏｆｔｈｅｉｒｅｌｅｖａｔｅｄｖｏｌａｔｉｌｉｔｙａｎｄｉｍｐｒｏｖｅｄｓｅｐａｒａｔｉｏｎｄｅｇｒｅｅ ｂｅｔｗｅｅｎｏｎｅａｎｏｔｈｅｒ．ｔｈｅＧＣ／ＭＳｒｅｓｕｌｔｓｈｏｗｓｔｈａｔｔｈｅｐｈｅｎｏｌｉｃｃｏｍｐｏｕｎｄｓａｒｅｍａｉｎｌｙｃｏｍｐｏｓｅｄｏｆｆｏｕｒｔｙｐｅｓｏｆ ｒｉｎｇｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ：ｐｈｅｎｏｌｓ，ｉｎｄａｎｏｌｓ，ｎａｐｈｔｈｏｌｓａｎｄｂｉｐｈｅｎｏｌｓ，ａｎｄｍｏｓｔｏｆｔｈｅｍａｒｅａｌｋｙｌｓｕｂｓｔｉｔｕｔｅｄ．Ｗｅｈａｖｅｉ ｄｅｎｔｉｆｉｅｄ３６ｐｈｅｎｏｌｓ，ｗｈｉｃｈｃｏｎｔａｉｎ１～３ｒｉｎｇｓ，ｕｓｉｎｇｒｅｔｅｎｔｉｏｎｔｉｍｅａｓｓｉｇｎａｔｉｏｎａｎｄｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｍａｔｃｈｉｎｇ． Ｆｕｒｔｈｅｒｍｏｒｅｗｉｔｈｔｈｅｅｘｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｍｅｔｈｏｄ，ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｓｏｆ２３ｐｈｅｎｏｌｓｉｎｔｈｅｏｉｌｈａｖｅｂｅｅｎａｃｃｕｒａｔｅｌｙｑｕａｎｔｉｔａ ｔｅｄｉｎｃｌｕｄｉｎｇｔｈｅｐｈｅｎｏｌｏｆ６２４％ ａｎｄａｌｌｔｈｒｅｅｉｓｏｍｅｒｓ（ｏ－／ｍ－／ｐ－）ｏｆｔｈｅｃｒｅｓｏｌｏｆｍｏｒｅｔｈａｎ７５％．Ｔｈｅ ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅｒｅｓｕｌｔｓａｌｓｏｉｎｄｉｃａｔｅｔｈａｔｔｈｅａｌｋｙｌｐｈｅｎｏｌｉｓｔｈｅｒｉｃｈｅｓｔ，ｉｓ５７８２％，ｆｏｌｌｏｗｅｄｂｙｔｈｅｎａｐｈｔｈａｎｏｌｏｆ ３２９％ ａｎｄｉｎｄａｎｏｌｏｆ２８９％． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｄｉｒｅｃｔｃｏａｌｌｉｑｕｅｆａｃｔｉｏｎｏｉｌ；ｐｈｅｎｏｌｉｃｃｏｍ