chapter 5 气相色谱法.pptVIP

(3)柱温的确定 首先应使柱温控制在固定液的最高使用温度（超过该温度固定液易流失）和最低使用温度（低于此温度固定液以固体形式存在）范围之内。 柱温升高，分离度下降，色谱峰变窄变高。 柱温下降，分离度增加，分析时间变长。 柱温一般选择在接近或略低于组分平均沸点时的温度。 组分复杂，沸程宽的试样，采用程序升温。 程序升温 当试样复杂时，分离室温度需要按一定程序控制温度变化，各组分在最佳温度下分离。 程序升温对分离影响 (四) 检测系统 被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示，给出色谱图。 检测器分类： 浓度型；质量型 通用型（广普型）；选择型（专属型） 1. 热导池检测器 (TCD) 参比 测量 R1 R2 A B R1×R测量=R2×R参比 只有载气通过时 载气+组分 R1×R测量≠R2×R参比 利用载气与组分导热系数的差异进行测量 ?载气对热导检测器灵敏度的影响 某些气体与蒸气的热导系数/10-4J·(cm·s·℃)-1 气体 热导系数 气体 热导系数 氢气 22.4 甲烷 4.56 氦气 17.41 乙烷 3.06 氮气 3.14 丙烷 2.64 氧气 3.18 甲醇 2.30 空气 3.14 乙醇 2.22 氩气 2.18 丙酮 1.76 ?影响热导检测器灵敏度的因素 载气种类； 钨丝工作电流； 钨丝与池体温度差。 ? 适用范围 测量对象：通用 色谱柱：填充柱 2. 氢火焰离子化检测器 (FID) ?火焰离子化机理 ? 适用范围 含碳有机化合物 3. 电子捕获检测器 (ECD) ?电子捕获机理 ? 适用范围 卤素及亲电子物质 饮用水中三卤甲烷色谱图 水 氯 氯仿 二氯溴甲烷 二溴氯甲烷 溴仿 4 .火焰光度检测器 (FPD) ?响应机理 ? 适用范围 含硫、磷化合物 含磷化合物 含硫化合物 三 九 一 一 乙拌磷 地亚农 倍硫磷 对硫磷 丙硫磷 乙硫磷 乙丙硫磷 谷硫磷 壤虫磷 丰索磷 蝇毒磷 马拉硫磷 一0五九 5 .质谱检测器（MS） 毛 细 管 柱 接口 离子源 离子检测器 加 热 器 温 度 传 感 器 6. 原子发射光谱检测器（AES） (五) 温度控制系统 温度是色谱分离条件的重要选择参数； 气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度； 气化室：保证液体试样瞬间气化； 检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝； 分离室：准确控制分离需要的温度（恒温、程序升温）。 仪器分析 第一节 概述 第二节 气相色谱仪主要部件及分离操作条件选择 第三节 气相色谱应用技术 第一节 概述 气相色谱法：以气体为流动相的柱色谱分离技术 气相色谱（Gas Chromatography, GC）分类 1. 按固定相分 气-固色谱 气-液色谱 2. 按分离原理分 吸附色谱 分配色谱 3. 按色谱柱分 填充柱色谱 毛细管柱色谱 第二节 气相色谱仪主要部件 及分离操作条件的选择 气相色谱仪器 气相色谱仪器 气相色谱仪器 气相色谱仪的组成 1-载气钢瓶；2-减压阀；3-净化干燥管；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；7-进样针;8-色谱柱;9-检测器；10-放大器；11-温度控制器；12-记录仪； 载气系统 进样系统 色谱柱 检测系统 温控系统 （一）载气系统 1.结构 包括气源、净化干燥管和载气流速控制； 净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过分子筛、活性炭等）； 载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀、减压阀，控制载气流速恒定。 2.载气种类和流速的选择 (1)载气种类的选择 载气种类的选择应考虑三个方面：载气对柱效的影响、检测器要求及载气性质。 在载气选择时，还应综合考虑载气的安全性、经济性及来源是否广泛等因素。 常用的载气有：氢气、氮气、氦气。 (2) 载气流速的选择 存在最佳流速（uopt）。实际流速通常稍大于最佳流速，以缩短分析时间。 　　 （二）进样系统 注射器 气化室 液体进样系统 { 进样器 气化室 1.进样器 液体进样器 1.不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL； 毛细管色谱常用1μL。 2.进样量应控制在柱容量允许范围及检测器线性检测范围之内。进样要求动作快、时间短。 3.新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。 气化温度的选择