微波辐射无溶剂KF2Al2O3催化苯甲醛与氰基乙酸乙酯的Knoevenagel.PDFVIP

第 3 1 卷/ 第 4 期/ 河北师范大学学报/ 自然科学版/ Vol . 3 1 No . 4 2007 年 7 月 J OURNAL OF HEBEI NORMAL UNIVERSITY/ Natural Science Edition/ J ul . 2007 微波辐射无溶剂 KFAl O 催化 2 3 苯甲醛与氰基乙酸乙酯的 Knoevenagel 缩合反应 1 2 1 韩雪峰 , 　周秋香 , 　智永婷 ( 1. 廊坊师范学院 化学与材料科学学院 ,河北 廊坊 　065000 ; 2 . 廊坊师范学院 材料化学研究所 ,河北 廊坊 　065000) 摘 要 :采用 KFAl O 为催化剂 ,在无溶剂微波辐射下苯甲醛与氰基乙酸乙酯发生 Knoevenagel 缩合反应 ,得 2 3 ( ) ( ) 苯甲醛 ∶ 氰基乙酸乙酯 = 1 ∶1 ,催化剂用量 到了较高的产率 ,并考察了反应条件对产率的影响. 结果表明 ,当 n n 为0 . 10 g ,微波辐射功率为 320 W ,辐射 2 . 0 min 时 ,产率可达 9 1. 67 %. 关键词 : Knoevenagel 缩合 ; KFAl O ; 无溶剂反应 ; 微波辐射 2 3 中图分类号 :O 625 . 67 　　　文献标识码 :A 　　　文章编号 (2007) Knoevenagel 缩合反应作为一种重要的碳碳双键生成反应已得到广泛的研究 ,该反应通常以碱或路易 斯酸催化[ 1 ,2 ] . 近年来人们也开发了一系列新的高效催化剂 ,如改性镁和铝的滑石矿 、各类磷酸盐配体 、L a Cl , Yb (O Tf) , KF蒙脱土 、KFAl O 体系等 ,都取得了一定的效果[3 ] . KFAl O 是一种载体碱催化剂 ,氧 3 3 2 3 2 3 ( ) 化铝作为固载体提高了氟化钾的活性 ,它具有反应条件温和 多数在室温下进行 、副反应少 、后处理简便及 立体选择性高等突出特点 ,越来越受到人们的关注[4 ,5 ] . 微波在有机合成中的应用研究始于 1986 年 ,与传统的加热方法相比,微波加热可使反应速率提高数倍 甚至上千倍 ,而且微波反应还具有操作简单 、耗能低 、收率高 、污染少 、产品易纯化等特点 ,因此微波在有机合 成中得到广泛应用并迅速发展[6～8 ] . 大多数的有机反应是在溶液中进行的 ,然而 ,溶剂的使用不但会增加生产成本 ,而且多数的有机溶剂易 挥发 、易燃 、易爆 、污染环境 ,增加了生产的危险性与毒害性. 无溶剂有机合成反应因其不使用溶剂 ,所以彻底 避免了反应过程中溶剂对环