第三章-分析方法中常用的分离和富集方法.pptx

;为什么要对样品进行前处理？;概 述;2-1 沉淀分离法;思考：Fe3+、Zn2+混合溶液，如何测其中的Fe3+含量？（设Fe3+和Zn2+的初始浓度均为 0.01 mol L-1）;金属氢氧化物开始沉淀与完全沉淀的pH值;;问题与改善方法;2016/9/8;沉淀剂;沉淀剂;2016/9/8;沉淀剂;利用共沉淀现象，可达到微量、痕量组分的富集和分离 ;表面吸附 如Fe(OH)3、Al(OH)3 ，沉淀表面积大，吸附性能强，富集效率高，但选择性较差，会引入过多载体离子。 生成混晶 晶格相同的两种金属离子有可能生成混晶。常见的有BaSO4-RaSO4， BaSO4-PbSO4，MgNH4AsO4-MgNH4PO4等。也存在载体干扰痕量组分测定的问题。 有机共沉淀剂 离子与离子之间的缔合作用进行共沉淀，或利用胶体凝聚作用进行共沉淀。选择性优于无机沉淀剂，并且沉淀后可以灼烧，对下一步测定影响较小。 ;2016/9/8;如一溶质A，同时接触两种互不相溶的溶剂(水和某有机溶剂)，振??后，A物质在两相中的分配达到了平衡，此时A物质在两相中的浓度关系可用分配系数KD表示： KD=[A有]/[A水] ;2016/9/8;2016/9/8;2016/9/8;如果两种共存的组分可同时被萃取到有机相，那么在考虑萃取效率E的同时，还必须考虑共存组分的分离效果，一般用分离因素?表示。 ?=DA/DB DA/DB表示A、B两种物质分配比的比值 ? 或 ，DA与DB相差 ，A、B两物质可达到定量分离；反之，A、B两物质就难以分离。 ;根据萃取剂与被萃取离子所形成的分子性质的不同，可把萃取体系分类如下： 形成螯合物的萃取体系 ;2016/9/8;2016/9/8;按固定相和流动相性质不同分类： ;按固定相操作方式以及所处的状态不同分类：;按色谱法的工作原理不同分类： ;2016/9/8;2016/9/8;当固定液的极性大于流动相的极性时，称为正相色谱； 当固定液的极性小于流动相的极性时，称为反相色谱。 ;P426 习题1, 2;2016/9/8;一定温度下，组分在固定相与流动相之间的分配情况可用分配等温线表示，即点不同的试样量，达到分配平衡时组分在固定相中的浓度对流动相中浓度作图得到的曲线(固定相为吸附剂时称为吸附等温线)。 ;2016/9/8;2016/9/8;如果希望定位后，物质不改变，可采用非破环性检出法。 如需确认某一成分，可用专属显色剂或几种显色剂进行定位。 ;2016/9/8;2016/9/8;H2SO4系列：硫酸－水溶液/硫酸－甲醇或乙醇溶液/硫酸溶液/硫酸铵溶液 喷雾后有的化合物立即反应，而有的则需加热经数分钟后才显色。 磷钼酸铵溶液 (NH4)3[P(Mo3O10)4] 适用于多种有机化合物的显色，常常喷后于120℃加热，磷钼酸铵的还原性物质显蓝色，薄板如用氨气熏一熏，背景可变为无色。 高锰酸钾溶液 可与许多有机化合物反应，在淡红色背景下，斑点呈黄色。 荧光黄溶液 喷雾后，常常把板置于紫外光下观察，为芳香族与杂环化合物的通用显色剂。;2016/9/8;2016/9/8;离子交换剂有无机交换剂和有机交换剂，常用的大都为有机交换剂，即称为离子交换树脂。 ;树脂上含有可以和阳离子发生交换作用的酸性基团，如-SO3H、-COOH、酚基和磷酸基等。 ;2016/9/8;2016/9/8;在离子交换树脂中引入某些能与金属离子螯合的活性基团，即成为螯合树脂。;2016/9/8;根据各种离子在树脂上的交换能力不同 可用来分离各种带相同电荷的离子;P426 习题4, 5