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实验33 醇的合成—2-甲基-2-己醇的制备及表征 生命与环境科学学院 化学实验中心 2-甲基-2-己醇的合成 将上面制好的Grignard试剂在冰水浴中冷却、搅拌，自恒压滴液漏斗中滴入10mL(7.9g,0.14moL)丙酮和15mL无水乙醚的混合液，控制滴加速度，勿使反应过于猛烈。加完后，在室温下继续搅拌15 min（溶液中可能有白色粘稠状固体析出）。将反应瓶在冰水浴冷却和搅拌下，自恒压滴液漏斗中分批加入100mL10%硫酸溶液，分解上述加成产物（开始滴入宜慢，以后可逐渐加快）。待分解完全后，将溶液倒入分液漏斗中，分出醚层。水层每次用25mL乙醚萃取两次，合并乙醚层，用30mL5%碳酸钠溶液洗涤一次，分液后，用无水碳酸钾干燥乙醚层。 将反应瓶在冰水浴冷却和搅拌下，自恒压滴液漏斗中分批加入100mL10%硫酸溶液，分解上述加成产物（开始滴入宜慢，以后可逐渐加快）。待分解完全后，将溶液倒入分液漏斗中，分出醚层。水层每次用25mL乙醚萃取两次，合并乙醚层，用30mL5%碳酸钠溶液洗涤一次，分液后，用无水碳酸钾干燥乙醚层。 将干燥后的粗产物乙醚溶液滤入蒸馏烧瓶中，采用低沸点易燃物的蒸馏装置，在温水浴上蒸去乙醚，再在石棉网上直接加热蒸馏，收集137-141℃馏分。称重，计算产率。 2-甲基-2-己醇的合成 将上面制好的Grignard试剂在冰水浴中冷却、搅拌，自恒压滴液漏斗中滴入