2019年十二五职业教育国家规划教材编写组.pptVIP

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;子情境五 碳水化合物的测定;学习情境二 ; 碳水化合物统称为糖类,是由碳、氢、氧三种元素组成的一大类化合物。;二、食品中糖类物质测定的意义; 典型食品糖类含量国家标准;什么是还原糖?具有还原性的糖类。 在糖类中,分子中含有游离醛基或酮基的单糖和含有游离半缩醛羟基的双糖都具有还原性。 还原糖的测定方法是一般糖类定量的基础。 还原糖:葡萄糖、果糖、乳糖和麦芽糖;还原性;四、还原糖的测定;试样经除去蛋白质后,在加热条件下,以亚甲基蓝作指示剂,滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液(费林试剂)(用还原糖标准溶液标定),根据样品消耗的体积计算还原糖含量。 ;①将一定量的费林试剂甲、乙液等量混合,立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀 这种沉淀很快与酒石酸钾钠反应,生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。 ②在加热条件下,以次甲基蓝作为指示剂,用样液滴定,样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应,生成红色的氧化亚铜沉淀 ③继续滴定,待二价铜全部被还原后,稍过量的还原糖把次甲基蓝还原,溶液由蓝色变为无色,即为滴定终点 ④根据样液的消耗量可以算出还原糖的含量。 滴定过程中颜色的变化 蓝色 紫红色 无色;蓝色;试剂: 费林试剂甲液:(15.00g无水硫酸铜+0.05g次甲基蓝→1000mL) 费林试剂乙液:(50.00g酒石酸钾钠+75.00g氢氧化钠溶解后+4g亚铁氰化钾→1000mL) 乙酸锌溶液 亚铁氰化钾溶液 1mg/mL葡萄糖标准溶液 注:1、费林试剂甲液和乙液要分别贮存,用时才能混合原因:酒石酸铜络合物长期在碱性条件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀,使试剂有效浓度降低。 2、在费林试剂乙液中加入亚铁氰化钾,可以使所生成的氧化亚铜的红色沉淀与之形成可溶性的无色络合物,使终点便于观察。;1mg/mL葡萄糖标准溶液的配制;仪器: 25mL的酸式滴定管、可调电炉、150mL锥形瓶4个、10mL量筒、5mL移液管2根、250mL容量瓶1个、250mL锥形瓶2个、漏斗2个、50mL烧杯1个;样品预处理共分两大步骤:提取样品液→澄清样品液 ①一般食品:称取粉碎后的固体试样2.5g~5g或混匀后的液体试样5g~25g,精确至0.001g,置250mL容量瓶中,加50mL水,慢慢加入5mL乙酸锌溶液及5mL亚铁氰化钾溶液,加水至刻度,混匀,静置30min,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,取续滤液备用。 ②酒精性饮料:称取约100g混匀后的试样,精确至0.01g,置于蒸发皿中,用氢氧化钠(40g/L)溶液中和至中性,在水浴上蒸发至原体积的1/4后,移入250mL容量瓶中,以下按①自“慢慢加入5mL乙酸锌溶液”起依法操作。 ③含大量淀粉的食品:称取10g~20g粉碎后或混匀后的试样,精确至0.001g,置250mL容量瓶中,加200mL水,在45℃水浴中加热1h,并时时振摇。冷后加水至刻度,混匀,静置,沉淀。吸取200mL上清液置另一250mL容量瓶中,以下按①自“慢慢加入5mL乙酸锌溶液”起依法操作。 ④碳酸类饮料:称取约100g混匀后的试样,精确至0.01g,试样置蒸发皿中,在水浴上微热搅拌除去二氧化碳后,移入250mL容量瓶中,并用水洗涤蒸发皿,洗液并入容量瓶中,再加水至刻度,混匀后备用。; 澄清剂;澄清剂的用量;直接滴定法选用乙酸锌和亚铁氰化钾作为澄清剂,各5mL 注意: ①乙酸锌和亚铁氰化钾混合形成白色的氰亚铁酸锌沉淀,能使溶液中的蛋白质等共同沉淀下来。 ②采用中性醋酸铅做澄清剂时,澄清后的样液中残留有铅离子,在测定过程中加热样液时,铅能与还原糖(特别是果糖)结合生成铅糖化合物,结果使测得的还原糖含量偏低。因此必须除铅。 常用的除铅剂有草酸钠、草酸钾、硫酸钠、磷酸钠、磷酸氢二纳等。 ③本法是根据一定量的碱性酒石酸铜溶液(铜离子量一定)消耗的样液量来计算样液中还原糖含量,反应体系中铜离子的含量是定量的基础,所以样品在处理时,不能用铜盐(硫酸铜-氢氧化钠)作为澄清剂。; 1、碱性酒石酸铜溶液的标定 2、样品溶液的预测定 3、样品溶液测定;学习情境二 ;学习情境二 ;计算每10mL(甲、乙各5mL)费林试剂相当于葡萄糖的质量m1(mg) m1=V×c m1:每10mL费林试剂相当于葡萄糖的质量,mg c——葡萄糖标准溶液的浓度,mg/mL; V——标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积,mL。 〖注〗为了提高准确度,要求用哪种还原糖表示结果就用相应的还原糖标定碱性酒石酸铜溶液。;准确吸取费林试剂甲液和乙液各5mL→150mL锥形瓶→加水10mL→玻璃珠3粒→加热使其在2分钟内沸腾→趁沸以先快后慢的速度从滴定管中滴加样品液(注:需要始终保持溶液的沸腾

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