第3篇14动态力学分析(DMA).pptxVIP

动态力学分析(DMA);动态力学分析基础;动态力学分析基础;动态力学分析基础;动态力学分析基础;;动态力学分析基础;动态力学分析基础;动态力学分析基础;动态力学分析基础;动态力学分析基础;动态力学分析基础;动态力学分析技术;强迫非共振法;DMA工作原理——强迫非共振法;（1）试样分别与驱动器、应变位移传感器相连接 （2）驱动器将一定频率的正弦交变作用施加到试样上 （3）由应变位移传感器检测出应变的正弦信号 （4）通过应力振幅与应变振幅的位置比较，得到应力与应变的相位差 （5）经过仪器的自动处理，得到储能模量E’、损耗模量E”、力学损耗tgδ ;Q800 DMA仪器结构图;Q800 DMA仪器结构图;实验技术;DMA :拉伸模式;DMA :压缩模式;DMA :单、双悬臂梁模式;?1996, TA Instruments, Inc.;剪切模式;DMA在聚合物研究中的应用;动态力学温度扫描;研究聚合物的主转变和次级转变;研究聚合物的主转变和次级转变;LDPE: 初级及次级转变;尼龙的扭辫测试;研究材料耐热性和耐寒性及低温韧性;耐热性表征——玻璃化温度测定;图17-3是聚苯硫醚用三点弯曲法测得的DMA温度谱，可清晰地看到模量与温度的变化规律。其tanδ峰约在110℃左右。;结晶度对玻璃化转变的影响;结晶度对玻璃化转变的影响;图17-12是一系列未取向的PET聚酯纤维，在不同温度下退火，保持5min后冷至室温，得到一系列不同结晶度的样品，退火温度越高，结晶度越高。 可以看出，tanδ的强度随着结晶度的增加而降低，反映了非晶相的减少。 tanδ主要由无定型相贡献。;图17-21为尼龙6和PVC的模量-温度图谱。 如用热变形仪可测得尼龙6的热变形温度为65℃，而PVC的热变形温度为80℃。如此判定PVC耐热性高于尼龙6，这显然是不正确的。;分子量对玻璃化转变的影响;;交联对玻璃化转变的影响;交联对玻璃化转变的影响;交联的影响;如图17-17所示， 在环氧树脂的固化过程中，从模量与温度的关系图谱，可以找到环氧树脂初始软化点，开始固化点，及对应的模量和等温固化所用的时间。 另外，还可以知道样品在固化过程中放热，样品温度随时间的变化。;小结：结晶、分子量和交联对材料性能的影响;耐寒性表征;;耐寒性表征;2.研究均聚物、共聚物及共混物;2.研究均聚物、共聚物及共混物;聚苯乙烯/丁苯橡胶共混物;从图17-6可以看出，软段丁二烯的Tg在－90℃左右，硬段苯乙烯的Tg在100～110℃之间。随着丁二烯含量的增加，在两个Tg转变区间，从－80℃开始模量明显下降。;研究聚合物的老化;图17-22是六种聚合物进行光老化比较它们的耐光性能得到的tanδ-T谱图。 图(a) tanδ75 ℃峰逐渐变宽，最后分立为两个峰，说明有链的断裂 (部分峰移向低温区)，又有交联 (移向高温区)，根据峰形变化，应以断链为主。;图(b) 为PET在24h老化后，与未老化的性能没有多大变化，但48h后，低温内耗峰向高温移动，高温内耗峰向低温移动，必引起PET性能的变化。;图(c) 为乙酸/丙烯酸共聚物在老化前后，内耗峰位置几乎没有变化，说明该材料耐老化。;图(d) PES的耐老化实验在中途停止，是由于PES老化过程中出现微裂纹，造成测试过程中断，实验无法进行。;图(e)水基氨基甲酸树脂老化前后tanδ-T谱变化不大。;图(f) UV-固化硫醇树脂老化前后，高温主转变峰向高温移动40℃，可判定为该树脂老化是继续交联使脆性增加。;从上述谱图分析，可得出结论：乙烯/丙烯酸共聚物和水基氨基甲酸树脂适合于作灯光系统的薄膜；尼龙6和PET比较容易老化，只能短期使用，UV-固化硫醇树脂和PES根本不能选用。;频率扫描模式;其它扫描模式