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氨氮实验室测定方法 通常有纳氏试剂比色法、气相分子吸收法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点,苯酚-次氯酸盐比色法具有灵敏、稳定的优点。而电极法具有通常不需要对水样进行预处理和测量范围宽等优点。气相分子吸收法较为简单,使用专用仪器或原子吸收仪都可达到良好的效果。 坚持 氨氮自动在线监测仪 滴定法测定原理 这种方法测定氨氮的原理是完全基于实验室GB7478-87中规定的分析方法,样品在一定的条件下,经加热蒸馏,释放出的氨冷却后被吸收于硼酸溶液中,再用盐酸标准溶液滴定,当电极电位滴定至终点时停止滴定,根据盐酸所消耗的体积,计算出水中氨氮的含量。 坚持 仪器流程图 坚持 滴定法主要技术指标 此类仪器由于需要加热蒸馏,因此测定周期较长,约为40min左右;测量范围可根据水样浓度进行选择选择:0.2~20mg/L(低量程),10~1500mg/L(高量程);因与国标方法基本一致,准确度相对较高,高量程时为测量值的±5%,低量程时为测量值的±10%;重现性:高量程时为±3%,低量程时为±5%。 坚持 测量原理 计算出生物基质的氧呼吸率OUR ; 依据OUR 就可以计算出水样中有机物质的浓度,高的OUR,说明水样中含有高的RABOD(Readily Assimilable Biochemical Oxygen Demand)—快速可吸收生化需氧量,反之亦然。 坚持 TOC自动在线监测仪 TOC 总有机碳(TOC),是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。由于TOC的测定采用燃烧法,因此能将有机物全部氧化,它比BOD5或者COD更能直接表示有机物的总量,常被用来评价水体中有机物污染的程度。 坚持 实验室测定TOC方法 按工作原理的不同,可分为燃烧氧化-非分散红外吸收法、电导法、气相色谱法、湿法氧化-非分散红外吸收法等。其中燃烧氧化-非分散红外吸收法只需一次性转化,流程简单、重现性好、灵敏度高,因此这种TOC分析仪被广泛采用。 坚持 差减法测定总有机碳 将试样连同净化空气分别导入高温燃烧管和低温反应管中,经高温燃烧管的水样受高温催化氧化,使有机化合物和无机碳酸盐均转化成二氧化碳;经低温反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成二氧化碳;其所生成的二氧化碳依次导入非分散红外检测器。由于一定波长的红外线可被二氧化碳选择吸收,在一定浓度范围内二氧化碳对红外吸收的强度与二氧化碳的浓度成正比,故可对水样总碳(TC)和无机碳(IC)进行定量测量。总碳与无机碳的差值,即为总有机碳(TOC)。 坚持 直接法测定总有机碳 将水样酸化曝气,将无机碳酸盐分解生成二氧化碳驱除,再注入高温燃烧管中,可直接测定总有机碳。但由于在曝气过程中会造成水中的挥发性有机物的损失而产生测定误差。 坚持 TOC自动在线监测仪分类 燃烧氧化—红外吸收法 紫外催化氧化—红外吸收法 电导法。 坚持 燃烧氧化—红外吸收法 是采用燃烧水样中的有机物,生成的二氧化碳用非分散红外分析仪测量,并计算出TOC浓度的方法。水中一般存在CO32-、HCO3-等形态的无机碳(IC)和有有机化合物形态的总有机碳(TOC)。测定方式也是分为两种,一种是先测量出样品中的总碳(TC)和无机碳(IC),TOC=TC-IC。另一种则是先酸化样品并通过曝气除去样品中的IC,然后测量TC,此时TOC=TC。 坚持 测定原理 样品在进样装置中酸化后(加入盐酸或硝酸),将无机碳变成二氧化碳,通过氮气(或纯净空气)除去二氧化碳;有机物在燃烧管里燃烧氧化后生成二氧化碳,用非分散红外分析仪测量,算出样品中的TOC浓度。图4是一种燃烧氧化——红外吸收法的自动在线TOC监测仪的流程图,水样酸化曝气后(除去无机碳),有机物在680℃下密闭燃烧氧化成二氧化碳,用红外检测器计算出TOC。 坚持 燃烧氧化-红外吸收法自动在线TOC监测仪流程图。 坚持 ? 样品入口 滤网 洗水 进样 均化器 杀菌剂 样品预处理单元 坚持 主要性能指标 测量范围:0-1000mg/L; 重现性:±2 %F.S; 测量周期:7 min。 坚持 紫外催化氧化-红外吸收法 测定原理 水样经过酸化处理后曝气除去无机碳,水中有机物在紫外光的照射下催化氧化成二氧化碳,用红外检测器测量,计算出总有机碳的浓度。 坚持 紫外催化氧化-红外吸收法原理图 坚持 主要性能指标 测量范围:0-1000mg/L; 重现性:±2 %F.S; 测量周期:10min。 坚持 燃烧-电导分析法原理
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