课件：食品安全检测综合实习Ι实习报告.ppt

* * * 2.实验试剂和仪器 （1）实验试剂： ①0.01mol/L硫代硫酸钠溶液：2.6g硫代硫酸钠，加入0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10min，冷却，放置两周后过滤。 ②20%硫酸溶液：126mL浓硫酸，稀释至1000mL ③淀粉指示剂：1g可溶性淀粉，加水调成糊，搅拌下注入100mL沸水，微沸2min，静置，取上层溶液使用。 ④三氯甲烷-冰乙酸混合液：40mL三氯甲烷与60mL冰乙酸混匀 ⑤饱和碘化钾溶液：144g碘化钾加水溶解后定容至100mL，贮于棕色试剂瓶中 ⑥重铬酸钾、碘化钾 （2）实验仪器：棕色试剂瓶、碘量瓶、碱式滴定管、移液管、量筒 3. 实验步骤 ①按要求配制实验所需试剂 ②用索氏抽提法处理样品，得到实验所需油脂样品（为了提高效率，可每小时更换一次滤纸包，能在短时间得到更多的油脂样品）。 ③称取0.18g恒重的工作基准级重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25mL水，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液，摇匀，于暗处放置10min。加150mL水，用硫代硫酸钠滴定，近终点时加2mL淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色变为亮绿色。平行操作两次同时做空白。结果按下式计算 ④样品的测定：称取2—3油脂试样注入250mL碘价瓶中，加入30mL混合液，立即振动使试样溶解，加KI溶液1mL，加塞、摇匀，在暗处放置3min。加水100mL，摇匀后立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至水层淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为止。同时做空白和平行试验。 ⑤结果按下式计算： 项目七 方便面中羟基价的测定 1.实验原理 碳 基 化 合物和 2,4一二硝基苯腆的反应产物，在碱性溶液中形成褐红色或酒红色，在 440n m下，测定吸光度，计算拨基价。 2.试荆与仪器 （1）试剂 ①精制乙醇:取1 000 mL无水乙醇，置于2 000 m1圆底烧瓶中，加人5g铝粉、10 g氢氧化钾，接好标准磨口的回流冷握管，水浴中加热回流1 h,然后用全玻璃蒸馏装置，蒸馏收集馏液。 ②精制苯:取500 mL苯，置于1000 mL分液漏斗中，加人50 mL硫酸，小心振摇5 min，开始振摇时注意放气。静置分层，弃除硫酸层，再加50 mL硫酸重复处理一次，将苯层移人另一分液漏斗，用水洗涤三次，然后经无水硫酸钠脱水，用全玻璃蒸馏装置蒸馏收集馏液。 ③2,4一二硝基苯麟溶液:称取 50m g2 ,4一二硝基苯麟，溶于 100m L精制苯中。 ④三氯乙酸溶液:称取4.3 g 固体三筑乙酸，加 100m l精制苯溶解。 ⑤氢氧化钾一乙醇溶液:称取4g氢氧化钾，加100 m工一精制乙醇使其溶解，置冷暗处过夜，取上部澄清液使用。溶液变黄褐色则应重新配制。 （2）仪器：分光光度计 3.实验步骤 精密 称 取 约。.025g ^-0.5 g 试样，置于25m L容量瓶中，加苯溶解试样并稀释至刻度。吸取5.0 m L,置于 25m l具塞试管中，加3m L三氯乙酸溶液及 5m 工.2,4一二硝基苯麟溶液，仔细振摇混匀，在60℃水浴中加热30 min，冷却后，沿试管壁慢慢加人10 mL氢氧化钾一乙醇溶液，使成为二液层，塞好，剧烈振摇混匀，放置10 min。以1 cm比色杯，用试剂空白调节零点，于波长440 nm处测吸光度。 4.结果计算 试样的碳基价按式进行计算： 式中: X— 试样的拨基价，单位为毫克当量每千克(meq/kg) A — 测定时样液吸光度; m一试样质量，单位为克; V1 — 试样稀释后的总体积，单位为毫升(mL); V2 — 测定用试样稀释液的体积，单位为毫升(mL); 85 4— 各种醛的毫克当量吸光系数的平均值。 项目八 方便面中碘呈色度的测定 1.实验原理 碘呈色度指方便面中淀粉熟化的程度。淀粉存在有两种结构：直链淀粉和支链淀粉。淀粉中支链和直链对碘的反应是不同的，支链淀粉因其难与碘呈络合结构，而与碘仅成棕红色，碘分子极易进入直链淀粉的螺旋环内部，形成蓝色的络合合物。因此，将经过脱脂、糊化的方便面样品，加入一定浓度，一定量的碘一碘化钾溶液进行测定。糊化程度越高，样品中的直链淀粉分子摆脱其束缚，脱离淀粉粒进入溶液的就多，吸附碘就多，呈蓝色越深，在一定波长下测得的吸光度越大，碘呈色度越高，方便面的品质和口感越好。 反之，糊化程度越低，直链淀粉分子进入溶液的就少，