食品接触材料检测方法 纸、再生纤维材料 二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的测定 GC-MS法 编制说明.docVIP

食品接触材料 纸、再生纤维材料 二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的测定 气相色谱法质谱法 编制说明 任务来源 本标准是由国家认监委下达的2010年出入境检验检疫行业标准制修订计划项目《食品接触材料检测方法 纸、再生纤维材料 二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮测定 GC-MS法》（立项编号为2010B157），由宁波出入境检验检疫局负责起草。为了与现已发布的食品接触材料行业标准一致，同时体现本标准的主要技术方法，将标准题目修改为《食品接触材料 纸、再生纤维材料 二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的测定 气相色谱质谱法》。 立项背景 随着全社会对食品安全问题的关注程度不断增加，由食品容器、包装材料等食品接触材料和制品导致的食品安全问题也逐渐引起了社会各界的关注。二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮常在生产纸制品、再生纤维材料制品的过程中作为紫外光固化油墨和清漆的光引发剂。当此类纸制品、再生纤维制品与食品接触时其中残留的二苯甲酮、4-甲基二苯甲酮就可能迁移到食品中，进而危害食用者的健康。 欧洲食品安全局在2009年曾发布过4-甲基二苯甲酮从食品包装袋迁移到早餐麦片中的风险评估报告，认为定期进食受污染程度最高麦片的高风险暴露下的孩子可能面临风险。目前我国还没有关于纸和再生纤维制品中二苯甲酮、4-甲基二苯甲酮的相关检测标准。为了降低我国此类产品的出口风险，帮助出口企业应对国外技术壁垒，树立中国制造的国际形象，急需制定食品接触材料中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮检测方法标准，为日常的检验监管工作提供技术支撑，防止不合格的纸、再生纤维制品流入国际国内市场，对提高产品质量，扩大贸易出口，保护人类健康和环境安全，以及提高我国出口产品在国际上的声誉都有重要的意义。 标准主要内容和制定依据 本标准规定了纸、再生纤维材料中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的气相色谱质谱测定方法。本标准适用于纸、再生纤维材料中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的测定。 本标准依据GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第一部分：标准的结构和编写规则》及GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》规则编写。 标准技术内容的论证 4.1 仪器与材料 所用的仪器与材料有：气相色谱-质谱仪；旋转蒸发仪；固相萃取装置；超声波清洗机；分析天平：感量0.1mg；硅胶柱（1000 mg/6mL）。 4.2 标准溶液的配置 4.2.1 标准储备液（100 mg/L）：分别称取二苯甲酮、4-甲基二苯甲酮和4-氟二苯甲酮各（10±0.5）mg于三只100 mL容量瓶中，用二氯甲烷定容至刻度，在0～4 ℃ 4.2.2 二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的混合中间储备液（10 mg/L）：分别取5.0 mL二苯甲酮（4.2.1）和4-甲基二苯甲酮的标准储备液（4.2.1）于50 mL容量瓶中，用二氯甲烷定容至刻度。 4.2.3 4-氟二苯甲酮溶液中间储备液（10 mg/L）：取5.0 mL 4-氟二苯甲酮标准储备液（4.2.1）于50 mL容量瓶中，用二氯甲烷定容至刻度。 4.2.4 标准工作溶液：取二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的混合中间储备液（4.2.2）200 μL、400 μL、600 μL、800 μL、1000 μL于五只10 mL容量瓶中，在各个容量瓶中均加入600 μL 4-氟二苯甲酮溶液（4.2.3），最后用二氯甲烷定容至刻度。 4.3 分析步骤 4.3.1 试样的制备 取约10 g备测试样，将其制成5 mm×5 mm以下，混匀。准确称取1 g作为待测试样，平行称样两份。 4.3.2 空白试液的制备 除了不加试样，其它按以下检测步骤进行检测。 4.3.3 提取 将试样置于50 mL具塞锥形瓶中，加入20 mL乙腈和300 μL浓度为10 mg/L的4-氟二苯甲酮溶液，超声提取30 min。提取完后将溶液过滤到50 mL梨形烧瓶中，用旋转蒸发仪（15 KPa，40 ℃）蒸至近干，加入2 mL正己烷溶解残留物。 4.3.4 净化 依次用2 mL二氯甲烷和2 mL正己烷活化硅胶柱，控制流速约2~3 mL/min，然后将4.3.3中得到的溶液转入硅胶柱，待溶液流出后，加入2 mL正己烷洗涤硅胶柱。最后用5 mL二氯甲烷和正己烷的混合溶液（二氯甲烷：正己烷=80：20）洗脱，收集洗脱液，取1 mL供气相色谱质谱检测。 4.3.5 气相色谱-质谱条件 a) 色谱柱：HP-5MS，30 m×0.25 mm×0.25 μm；或相当者。 b) 进样量：1 μL； c) 分流比：2:1； d) 进样口温度：280 ℃ e) 离子源：230 ℃ f) 四级杆温度：150 ℃； g) 离子化方式：EI（70 eV）； h) 载气及流速：氦气，纯度为99