广东第四次质谱年会征文通知.doc

广东省质谱学会第14次学术年会征文通知暨第一轮会议通知 PAGE 附件一：会议论文模板 利用DART-MS质谱系统快速区分橄榄油品质 作者1，作者2，作者3，作者4，，， (1. *****大学 **学院，广东 广州，510000 2.********技术中心，广东 深圳，510000) 摘 要：本文介绍了利用DART-高分辨质谱（Q-Exactive）系统对特级初榨橄榄油中的标记物进行分析。通过实验发现，特级初榨橄榄油中的标记物成分在非特初橄榄油中均观察不到。利用该差异，DART-MS系统可快速准确地实现特级初榨与非特级初榨橄榄油的区分。相比于分析脂肪酸组成的传统方法，新方法在速度和准确性上均有明显优势。 关键词：特级初榨橄榄油；标记物；DART 橄榄油的真实性逐渐成为全球关注的问题。按照欧盟标准，橄榄油分为四级：特级初榨橄榄油（EVOO）、初榨橄榄油（VOO）、橄榄灯油（LVOO）和精炼橄榄油（ROO）。受经济利益驱使，在橄榄油中掺入其他油品或低品质橄榄油进行以次充好成为日益严重的问题，对非法掺伪进行检测既是保护消费者的健康和权益，也是产品质量的保证。中国作为橄榄油进口大国，2011年的进口量就超过了10万吨。对非法造假的橄榄油进行打击，是解决国内市场掺伪劣迹的迫切需求，另外快速通关也需要检测方法具备高通量的特点。过去基于脂肪酸组成的分析方法日益受到挑战，本文介绍一种利用直接实时进样（Direct Analysis in Real Time, DART）技术实现对橄榄油原位快速筛查的新方法。 1实验方法 1.1橄榄油样品前处理 取10μL油样，加1mL正己烷稀释，稀释后的油样直接通过DART进行分析。 1.2 DART条件 载气：氦气（He）；气体流量：2.5 L/min；加热器温度：350℃；筛网电压（Grid Voltage）：350 V（正离子模式）/150 V（负离子模式）；进样模块：12 Dip-it；进样轨道速度：1 mm/s。 1.3质谱条件 正/负离子模式；扫描范围：50-500 amu；分辨率：70,000；AGC Target：1e6。 2结果与讨论 2.1特级初榨橄榄油（EVOO）里的油脂成分 图1和2分别为正/负离子模式下识别出的初榨橄榄油里的油脂性成分。从精确质量数可判断出，正离子模式下的油脂成分多生成[M+NH4]+的产物，从低碳数（C6）到高碳数（C30）的饱和/不饱和脂肪酸或二酸/三酸甘油酯的碎片都可观察到。 负离子模式下油脂成分都生成[M-H]-的产物，从丰度值可判断出含量较高的为油酸和棕榈酸，另有少量的乳酸、硬脂酸和亚油酸等。 重复进样两次，每组样品在正负离子模式下各进行一次。见图7至12。 第一组样品全部为初榨橄榄油，所有标记物均可检出。 第二组样品中有一个混合橄榄油和一个葡萄籽油样品，可发现这两种油与初榨橄榄油的差异明显。 第三组样品中有两个纯橄榄油样品，同样可见标记物的差异。 3 结 论 从实验结果可见，DART-MS技术可用于快速区分橄榄油品质。相对于分析脂肪酸组成的传统方法，通过微量的标记物来鉴别大大提高了可靠性，并且借助于DART的高通量优势，可在短时间内实现对大量样品的筛查，比LC-MS的工作效率有数倍的提升。 进一步的研究希望通过验证更多的样品，建立特征物的定量测定标准，和特征物含量与油品掺伪之间的关系方程。 参考文献 [1]. Ambient mass spectrometry employing direct analysis in real time (DART) ion source for olive oil quality and authenticity assessment, Lukas Vaclavik, et. al. Analytica Chimica Acta 645 (2009) 56–63 [2]. Exploitation of Bioactive Constituents of Olive Leaves, Grape Pomace, Olive Mill Waste Water and Their Applications in Phytoprotection, TITOS NIKOLAOU MAVRAKIS, Ph. D THESIS, CRANFIELD UNIVERSITY, 2009 [3]. Olive Oil Chemistry and Technology, Second Edition, Dimitrios Boskou, 2006