铂族金属旧料中回收铂、钯、铑生产流程.doc

PAGE \* MERGEFORMAT1 从铂族金属旧料中提纯铂、钯、金生产流程 北京金飞腾科技有限公司 原料对象主要是贵金属首饰厂家的边角旧料和生产旧料，铂族金属品位在X‰-XX%，金属提纯纯度为：99.9%以上，铂、钯一次直接回收率皆在99.7%以上，金的回收率在99.95%以上。这里重点介绍一下铂族金属三元旧料铂、钯、金的分离和精制提纯工艺过程。 一、从以铂为主的三元旧料分离含量大约为93%铂、5%钯、2%金的工艺流程： 三元旧料 ↓ 预处理（铸条） ↓ 压片至0.1-0.2毫米 ↓ 王水溶解 ↓ 先用甲酸赶硝酸，最后用盐酸赶硝酸，溶解完成后过滤 ↓ 加亚硫酸钠还原金 ↓ 滤液 滤渣 ↓ ↓ 丁二酮肟沉淀钯 送金的提取和精炼 ↓ 过滤分离钯 ↓ 滤液用氯化铵沉铂 ↓ 氯铂酸铵 ↓ 煅烧 ↓ 99.9%铂 二、硝酸溶解—高含量75%-95%钯的提纯分离 先将物料放入玻璃反应釜内，加少量水润湿，缓慢加入硝酸，待反应平稳后，接通蒸汽开始加热。溶解开始时，反应非常剧烈，视反应情况，缓慢补加硝酸，注意反应滞后，冒缸，等液面较为平稳时，再补加少量硝酸，溶解结束后，继续加热浓缩，趁热加入试剂A（可缩短赶硝时间）进行赶硝作业，直至无黄烟冒出时为终点。 钯在浓硝酸作用下发生如下反应： Pd+4HNO3?Pd(NO3)2+2NO2↑+2H20 钯在稀硝酸作用下发生如下反应： 3Pd+8HNO3?3Pd(NO3)2+2NO↑+4H20 采用单纯硝酸溶解，钯溶解进入溶液，此时铂、金进入不溶残渣而实现铂、金与钯的分离。 过滤除去不溶物，滤出钯的溶液，在沉淀时必须加入氧化剂氯酸钠、硝酸、双氧水等，使二价钯氧化成四价钯。一般情况下在母液中直接加工业盐酸，过1小时后，加入氯化铵，再过1小时后，取小样过滤母液，滤液加氯化铵看有无混浊或红色沉淀（反应完全后，颜色为黄绿色）。过滤得到氯钯酸铵，用酸化的10%氯化铵溶液洗红色的滤饼几遍后，称重送钯的精制。其化学反应方程式为 H2PdCl4+2NH4Cl+Cl2? ( NH4) 2Pd Cl6↓+2HCL 三、 王水溶解—铂的提纯分离 先将物料放入玻璃反应釜内，加少量水润湿，缓慢加入盐酸，接通导热油开始加热至沸腾，加入硝酸，溶解开始，反应非常剧烈，视反应情况，缓慢补加硝酸，注意反应滞后，冒缸，等液面较为平稳时，，再补加少量硝酸，溶解结束后，继续加热浓缩，趁热加入试剂A进行赶硝作业，直至无黄烟冒出时为终点。化学反应方程式为： 3Pt+4HNO3+18HCl?3H2PtCl6+8H2O+NO↑ 过滤除去不溶物，滤出铂的溶液，控制含铂50-80克/升。操作时，将溶液煮沸，加入固体氯化铵，搅拌使之充分溶化反应，这时有黄色氯铂酸铵沉淀析出，静置半小时后取40毫升上清液过滤，加固体氯化铵搅拌，没有黄色沉淀，说明氯化铵已加够量。实践表明，溶液中铂的浓度在50克／升以上时，直收率可达99%。其化学方程式为: H2PtCl6+2NH4Cl ? ( NH4) 2Pt Cl6↓+2HCL 过滤，滤饼用盐酸酸化（PH=1-2）的5%的氯化铵水洗涤不少于5遍，以滤液变白为止，抽干，称重，黄饼压实抽干后含铂30%。氯铂酸铵放在高铝瓷坩埚中放入马弗炉中煅烧，煅烧后的料称为一次粗铂，称重送铂的精制。化学方程式为: 3( NH4) 2Pt Cl6?3Pt+16HCL+2NH4Cl+2N2↑ 4、金的提纯分离 把金渣放进玻璃反应釜中，用王水溶解金，金比较易溶，需要80度以上的温度，反复补加盐酸和硝酸溶解。溶解结束后，赶硝，控制溶液中金的浓度为100g/l以下，直接过滤、洗涤，直至洗水颜色发白为止，滤渣为氯化银，视情况看是否需要二次提取。滤液采用亚硫酸钠还原金、海棉金用热水洗涤、加入1%EDTA溶液充分洗涤后，再用清水洗涤至中性。干燥海棉金、铸锭，此金含量可达到99.99%以上。 上述过程中，温度、加入溶剂速度和加入量是影响铂族金属直收率的主要因素，因此控制这些指标是确保提纯率的关键。产生的贵金属盐中的杂质，主要靠洗涤除去，在洗涤过程中，借助溶解度的差别可使其它金属杂质的氯化物大部分除去，如果洗涤不彻底会造成杂质含量超标，产出不合格产品，返工不但降低了提纯率，而且消耗了大量材料。钯、铂、金分离过程中产生的废水还含有