中药第七类新药丹七注射液申报资料15.DOC

PAGE 3 1 乙肝清热解毒胶囊 Yigan Qingre Jiedu Jiaonang 【处方】 虎杖200g 白花蛇舌草150g 北豆根100g 茵陈150g 白茅根300g 茜草150g 甘草100g 土茯苓150g 蚕砂150g 野菊花150g 橘红100g 【制法】 以上十三味，茜草、土茯苓粉碎，过筛，取细粉189g，备用，剩余粗粉装袋，与其余虎杖等十一味（蚕砂装袋）加水煎煮二次，第一次煎煮1小时，第二次煎煮45分钟，滤过，合并煎液，静置12小时。取上清液浓缩至相对密度为1.35～1.38（50℃）的稠膏，加入上述细粉，混匀，干燥，粉碎成细粉，加辅料适量，混匀，装入胶囊，制成1000粒， 【性状】本品为硬胶囊，内容物为棕黄色至棕褐色的颗粒及粉末；气微，味微苦、涩。 【鉴别】（1）取本品内容物，置显微镜下观察：木栓细胞内含棕色物，草酸钙针晶束狭长，散在或存在于薄壁细胞中（茜草）。石细胞类椭圆形、类方形，孔沟细密（土茯苓）。 （2）取本品内容物6g，加盐酸5ml与三氯甲烷30ml，加热回流1小时，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解 ，作为供试品溶液。另取虎杖对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液；取甘草次酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2015年版通则 0502）试验，吸取上述四种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸（10:20:7:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与虎杖对照药材和大黄素对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；喷以10%的磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与甘草次酸对照品色谱相应的位置上，显 （3）取本品内容物6g，加氨试液3ml，拌匀，再加三氯甲烷30ml, 加热回流30分钟，滤过，滤液加0.1mol/L硫酸溶液30ml振摇提取，分取硫酸水液，用氨试液调pH至9，再加三氯甲烷30ml振摇提取，分取三氯甲烷液，挥至0.5ml，作为供试品溶液。另取北豆根对照药材0.3g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2015年版通则 0502）试验，吸取上述两溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液（4:1:0.15）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照 （4）取本品内容物1g，加甲醇20ml，加热回流20分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水10ml使溶解，加稀盐酸调pH至2，用乙酸乙酯提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取茜草对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取大叶茜草素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2015年版通则 0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲酸（10:5:0.6）为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （5）取本品内容物5g，加甲醇40ml，稀盐酸5ml，加热回流1小时，滤过，滤液回收甲醇至近干，残渣加水20ml，温热溶解，滤过，滤液放冷，加乙醚振摇提取2次，每次20ml，弃去乙醚液，水液加乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，加水20ml洗涤，乙酸乙酯液回收溶剂至干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2015年版通则 0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸 【检查】 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（中国药典2015年版通则 0103）。 【含量测定】 虎杖 避光操作 照高效液相色谱法(中国药典2015年版通则 0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-水（9:4:87）为流动相；检测波长为306nm。理论板数按虎杖苷峰计算，应不低于5000。 对照品溶液的制备 取虎杖苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下本品内容物适量，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加稀乙醇25ml，称定重量，超声处