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2,4,6-三(2-吡啶基)-1,3,5-三嗪配合物的合成及表征
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本科毕业设计
开题报告
应用化学
2,4,6-三(2-吡啶基)-1,3,5-三嗪配合物的合成及表征
一、选题的背景与意义
(一)选题的背景
1. 超分子及tptz概述
1967 年,Charles Pedersen 偶然发现了冠醚,其后,在洛杉矶加州大学的Donard J.Cram教授,特别是法国Louis Pasteur大学的Jean-Marie Lehn 教授坚持努力下,十几年后,一个崭新的化学领域——超分子化学终于诞生了[1]。在国内,一些高校和科研机构已做了相当多的工作,说明超分子化学正在迅猛发展。目前超分子化学的理论和方法正发挥着越来越重要的作用,该学科的研究将更加紧密与各化学分支相结合——超分子化合物被广泛应用于光化学、压电化学传感器、色谱和光谱、催化及模拟酶等方面[2]。可以预见,作为超分子化学起源的主客体化学将与有机合成化学、配位化学和生物化学互相促进,为生命科学、能源科学等共同做出巨大贡献。
tptz最早作为分析试剂受到人们的关注。随后,tptz 又以溶剂提取剂用于金属离子的分离,如在核废料处理工业中,可利用tptz 将超钚元素中的锕系元素提取出来。同时,它也可用于制备DNA 断裂试剂。tptz 作为含氮杂环化合物,在构筑功能性配合物上显出独特作用,金属在三吡啶位或二吡啶位参与螯合可能得到多种结构类型的配合物。
2. tptz配合物的技术难题
(1) 已报道的由tptz参与构成的晶体结构为数不多,可供参考的资料有限,使得课题探究过程比较有挑战性。
(2) 由于其相关的物理和化学特性使得单晶的生长很不容易,需经历多次尝试才能得到令人满意的晶体。
(3) tptz配合物晶体的产率较低,对如何提高产率的问题,还需经历多次而繁琐的探究过程。
(二)选题的意义
1.以三聚氰酰氯为起始原料的1, 3, 5-三嗪类含氮衍生物是一类重要的具有多配位点的三角架形配体, 具有合成简便, 可根据需要灵活改变其结构的众多优点。
2.tptz 作为含氮杂环化合物,在构筑功能性配合物上显出独特作用,金属在三吡啶位或二吡啶位参与螯合可能得到多种结构类型的配合物。
3.tptz配位聚合物可能具有的催化、吸附、光、电、磁等多种重要性质因而引起众多课题组的兴趣[3~8]。近二十年来,人们应用tptz 配体成功合成了多种结构新颖的金属配合物,研究表明此类配合物确实具有优异的光、电、磁性质[9]。
研究的基本内容与拟解决的主要问题:
(一)课题研究的主要内容
以2,4,6-三(2-吡啶基)-1,3,5-三嗪为配体,采用常温溶液法与过渡金属离子构筑新型配合物,并对所合成的化合物进行单晶X-射线衍射、红外光谱、差热-热重分析等表征,研究2,4,6-三(2-吡啶基)-1,3,5-三嗪在超分子构造中的作用,揭示结构与性质之间的关系。
(二)拟解决的关键技术和难点
(1)由于其相关的物理和化学特性使得单晶的生长很不容易,需经历多次尝试才能得到令人满意的晶体。
(2) tptz配合物晶体的产率较低,对如何提高产率的问题,还需经历多次而繁琐的探究过程。
研究的方法与技术路线:
1.技术路线
实验尝试——得到晶体——确定实验方案——重复试验——得到一定量优质晶体——表征——分析结构性质
2.实施方案
本实验通过常温溶液法与过渡金属离子构筑新型配合物,并对所合成的化合物进行单晶X-射线衍射、红外光谱、差热-热重分析等表征。
研究的总体安排与进度:
2010.12~2011.01??查阅相关文献资料,设计合成路线,进行前期准备。 2011.01~2011.03???合成实验,并进行系列的表征。 2011.03~2011.04????整理实验数据,着手毕业论文的撰写。 2011.05???完成学位论文,准备答辩。
主要参考文献:
1.?2,4,6-三(2-吡啶基)-1,3,5-三嗪分光光度法测定Fe(II)和Fe(III)的研究,?分析实验室,?2004,?23,?76-78. 2.?C.?R.?D.?Silva,?J.-F.?Wang,?M.?D.?Carducci,?S.?A.?Rajapakshe,?Z.-P.?Zheng,?Inorg.?Chim.?Acta,?2004,?357,? 630-634. 3.?P.?Byers,?G.?Y.?S.?Ciian,?M.?G.?B.?Drew,?M.?J.?Hudson,?Polyhedron,?1996,?15,?2845-2849. 4.?X.-P.?Zhou,?D.?Li,?S.-L.?Zheng,?X.-J.?Zhang,?T.?Wu,?Inorg.?Chem.,?2006,?45,
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