第9章 环境及污染源的自动检测技术课件.pptVIP

钼蓝法（PH－A，PH－C） 磷酸盐同钼酸盐和锑离子生成蓝色络合物，在880nm（PH－A）/ 660nm（PH－C）波长处测量吸收值，吸收强度同样品中的磷酸盐浓度成正比，参比波长为565nm。在钒-钼法（PH－B，PH－D）中：磷酸盐同钒-钼试剂形成黄色络合物，在430nm波长处测量吸收值，吸收值同样品中磷酸盐的浓度成正比，参比波长为565nm。 9.1.4 特定物质指标及其自动检测技术 精品 4. 总磷 总磷（TP）包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。 1) 测定方法及原理 实验室测定总磷可依据《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》（GB 11893-89）。 步骤 第一步，将水中各种不同形态的含磷化合物转变为正磷酸盐，主要通过氧化方法使其形态转化。 第二步，测定氧化形成的正磷酸盐，从而求得总磷含量。而磷酸盐的分析方法可依据前一部分介绍的钼蓝法或钒钼黄法。 9.1.4 特定物质指标及其自动检测技术 精品 2) 总磷自动分析仪 技术原理 过硫酸盐消解—光度法、紫外线照射—钼催化加热消解—FIA光度法。 9.1.4 特定物质指标及其自动检测技术 精品 9.1.4 特定物质指标及其自动检测技术 精品 （1）过硫酸钾K2S2O8 消解—磷钼蓝光度法(120℃) 取适量水样, 加入K2S2O8溶液，在120 ℃下加热氧化分解30min。水样中含磷化合物被分解成PO43- 。被消解的水样冷却至一定温度后，分取一部分试样，加钼酸铵溶液，再加入抗坏血酸还原生成磷钼蓝，然后在700nm波长处测量吸光度值，并计算出水中的总磷浓度值。 （2）K2S2O8紫外消解—磷钼蓝光度法(95℃) 水样中加入K2S2O8溶液和硫酸溶液，在95℃下紫外线照射，水样中含磷化合物被分解成PO43- 。试样冷却后分取一部分，加入抗坏血酸和钼酸铵溶液显色。然后在700nm波长处测量吸光度值，并计算出水中的总磷浓度值。 9.1.4 特定物质指标及其自动检测技术 精品 （3）K2S2O8消解-流动注射-磷钼蓝光度法(150℃或160 ℃) 首先载液将水样导入并加入K2S2O8溶液，在150℃或160℃的加热环中被加热分解，水样中含磷化合物被消解成PO43-。试样冷却至一定温度后，加钼酸铵溶液和抗坏血酸溶液，显色反应生成磷钼蓝，然后在700nm波长处测量吸光度值，并计算出水中的总磷浓度值。 （4）光催化紫外线照射电分解—磷钼蓝光度法(95℃) 取适量水样加入硫酸，在95℃温度和光催化作用下紫外线照射，同时进行电解，使水样中含磷化合物消解成PO43-。然后向该溶液中加入钼酸铵溶液和抗坏血酸溶液，产生显色反应后在700nm波长处测量吸光度值，并计算出水中的总磷浓度值。 9.1.4 特定物质指标及其自动检测技术 精品 （5）K2S2O8消解—磷钼黄电量测量法(160℃) 采用流动注射法。取一定量的水样，加入K2S2O8溶液，在消解环中于160℃下加热氧化消解，使含磷化合物消解成PO43-。消解后的试样冷却后在载液的流动过程中加入钼酸铵溶液，生成磷钼黄。得到的试样用库仑滴定将磷钼黄还原成磷钼蓝，求出还原电量可计算出总磷浓度。 5. 氰化物 氰化物包括简单氰化物、络合氰化物和有机氰化物（腈）。 9.1.4 特定物质指标及其自动检测技术 精品 1）测量方法及原理 水中氰化物的分析方法： 容量法（HJ484—2009）、分光光度法（HJ484—2009）、气相色谱法和电化学法。 硝酸银滴定法（容量法） 取一定量预蒸馏溶液，调节至pH值为11以上，以试银灵作指示剂，用硝酸银标准溶液滴定，则氰离子与银离子生成银氰络合物[Ag(CN )2]－，稍过量的银离子与试银灵反应，使溶液由黄色变为橙红色，即为滴定终点。 9.1.4 特定物质指标及其自动检测技术 精品 分光光度法 a、异烟酸－吡唑啉酮比色法 取预蒸馏溶液，调pH值至中性，加入氯胺T溶液，则氰离子被氯胺T氧化生成氯化氰（CNCl），再加入异烟酸－吡唑啉酮溶液，氯化氰与异烟酸作用，经水解生成戊烯二醛，与吡唑啉进行缩合反应，生成蓝色染料。在一定浓度范围内，蓝色染料的色度与氰化物质量浓度成正比。在638nm波长下，进行吸光度测定，用标准曲线定量。 b、异烟酸－巴比妥酸比色法 在弱酸性条件下，预蒸馏溶液中氰化物与氯胺T 作用生成氯化氰，然后与异烟酸反应，经水解而成戊烯二醛，最后再与巴比妥酸作用生成一紫蓝色化合物，在一定浓度范围内，其色度与氰化物质量浓度成正比。在600nm 波长处，进行吸光度测定，用标准曲线定量。 c、吡啶－巴比妥酸比色法 取一定量蒸馏馏出液，调节pH至中性，氰离子与氯胺T反应生成氯化氰，氯化氰与吡啶反应生成戊烯二醛，戊烯二醛再与巴比妥酸发生