土壤样品采集、保存与实验室质量.资料汇编.ppt

土壤和固体废物监测质量控制 8.报告审核的技术要求1)严格执行三级审核制度： 原始记录的三级审核由监测人员自检；熟悉监测过程且具 备该监测项目上岗证人员或第二承担人复核；质量监督员或 部门负责人校核审核。 监测报告必须经过三级审核。一般地，报告编制部门负责 人或质量监督员负责监测报告的一审，单位技术（或质量） 管理部门负责监测报告的二审，授权签字人负责监测报告的 三审（签发）。 土壤和固体废物监测质量控制 现场采样记录、监测分析原始记录和其他相关材料与监测报 告一同送审。 2)审核范围：采样原始记录、分析原始记录、监测报告。 3)审核内容：报告名称，实验室名称，报告编号，页数标识 ，采样地点名称，时间、分析时间，监测仪器名称及编号， 检测方法及其检出限（未检出时需列出），依据，评价标准 ，监测数据，质控数据，单项评价，总体结论，采样点示意 图，采{托）者，分析者，报告编制、复核、审核和签发者 签字及时间等内容。 土壤及固废监测耗时的统计 样品前处理在分析全过程中的地位(重点强调) 从采样开始到写出报告，一个完整的样品分析过程大致可以分为五个步聚： ①采样点的选择（前期准备）； ②样品采集6（%）； ③样品处理61（%）； ④分析测定6（%）； ⑤数据处理及报27（%） 从时间上，样品处理环节的工作量最大，所需用时间较长，通常分析一个样品只需几分钟至几十分钟，这是因为分析仪器在不断发展。而样品前处理要几小时，甚至十几小时。 土壤样品前处理（占61%）的意义 土壤样品的组成相对复杂，干扰物质也较多，被测物质以各种形态存在于土壤中，或者是强烈的吸附在土壤的胶体颗粒上，或者是与土壤有机质键合。因此，需要采用一定的方法使其从土壤中游离出来。 一是将土壤中的目标物质提取出来； （对提取液进行浓缩，提高其在单位体积内的浓度，以满足分析的要求。） 二是将目标物质与干扰物质分离开来。 （通过一定的方法消除样品中可能存在的干扰组分，实现样品与干扰尽可能完全的分离，提高方法的选择性与灵敏度。） 从这两点看，是土壤分析成败的核心。 图片说明 图片说明 － － － ※ － 图片说明 － － － － － － － 图片说明 图片说明 图片说明 图片说明 图片说明 图片说明 图片说明 图片说明 图片说明 土壤和固体废物监测质量控制 分析方法应首选国家标准方法（即仲裁方法），其 次选择由权威部门规定或推荐的方法。 根据实际情况自选的等效方法应作标准样品验证 或比对实验，其检出限、准确度、精密度不低于相 应的通用方法要求水平或待测物准确定量的要求。 土壤监测项目等效分析方法的选择也可参照《土 壤环境监测技术规范》(HJ/T166-2004) 土壤和固体废物监测质量控制 （2)固废监测项目与监测分析的确定 固体废物监测项目应依据固体废物的产生源特性确定。根据固体废物的产生工艺和产生过程，首选可能存在的具有GB5085《危险废物鉴别标准》规定的危险特性或毒性（包括浸出毒性）的特征污染物。 无法确认固体废物是否存在《危险废物鉴别标准》(GB 5085.1～7-2007)规定的危险特性或毒性物质时，按照下列顺序进行检测。 1)反应性、易燃性、腐蚀性检测； 2)浸出毒性中无机物质项目的检测； 3)浸出毒性中有机物质项目的检测； 土壤和固体废物监测质量控制 4)毒性物质含量鉴别项目中无机物质项目的检测； 5)毒性物质含量鉴别项目中有机物质项目的检测； 6)急性毒性鉴别项目的检测。 上述具有危险特性或毒性（包括浸出毒性）的污染项目， 其监测分析方法的确定按照危险废物鉴别标准》(GB 5085.1～7-2007)规定的相应方法。 可以确定不存在的特性项目可不进行检测。 对于固废中存在的其他有害物质，是否需要进行监测可根 据其含量的多少或根据实际需要确定。并选择有害物质限制 标准中选配的监测分析方法。 土壤和固体废物监测质量控制 6．实验室分析的质量控制 土壤与固废实验室分析的质量控制包括对制样、样品保存、样品前处理和样品分析过程进行质量控制。 (1)制样的质量控制 1)制样人员要求：对制样人员进行培训。使其熟悉土壤和固体废物的理化性质，掌握制样技术和制样器具的使用，明确制样目的和要求，懂得安全操作的有关知识和处理方法。制样时应由2人以上在场。制样结束后，应填写制样记录。 2)制样工作场所要求：土壤和固体废物制样工作场所应分设风干室和磨样（粉碎）室。风干室朝南（严防阳光直射样品），通风良好，整洁，无尘，无易挥发性化学物质。 土壤和固体废物监测质量控制 3)制样工具及容