苏大考研 复习计划和经验分享-实验室操作经验总结[个人整理].pdfVIP

序 言 作为一名实验人员，无论你是新手还是老手，我想多多少少会有过实验失误 或者造成严重的事故，这些都是我们大家不想看到的。 现在网上有很多这方面的文章，个人博客也好，论坛帖子也好，我看了很多， 写的很好，都是自己的亲身经历或发生在身边的事故，用词也很诙谐幽默，我们 乐一乐的同时也学到了不少知识。但是，没有一个完整有序的版本，都是很零碎 的，于是我就把这些东西整理并大体做了分类，做成一个小册子，供大家阅读一 下，希望能给大家带来帮助。尤其是刚进实验室的新手们，我真心希望你们能仔 细阅读完，保证你们会收获不少。 文中难免有用词不当之处，敬请大家批评指正。 Bestcomm 2010-5-5 一.称量与投料 1.称试剂：看来很简单，也是我们做实验的基本功，重在细心和耐心，下面谈谈 本人的一点点感受。最开始，我拿起硫酸纸就开始称，也不管天平稳定没有，周 围的情况怎么样，结果称量不准，只能返工；如果遇上超级贵的样品，且已经混 进其他称量样品里，那损失就更大了。 在万分之一的天平上称量比如1.5毫克的样品时，首先你要做好准备工作， 把硫酸纸剪好，最好剪成长方形的小纸槽（2 厘米*5 厘米大小），因为称量纸太 大不容易将所有试剂转入反应瓶中。然后你要确信万分之一的天平此时很稳定， 此时最好把旁边的窗户关闭，然后请天平所在台面的同学离开台面，你自己也不 要碰台面，称量前用你剪的称量纸测试一下天平的稳定性，记下纸的重量，然后 拿掉纸，天平如果回零，那证明可以开始称了，称好你要的 1.5 毫克后，拿起称 量纸，此时，天平应该显示你的纸的重量（是负数，因为开始称量时你已经去皮 了），如果此时天平正确显示纸的重量，那这 1.5 毫克基本称准了，此时你不要 消去天平上的数字，等最后你把试剂小心且完全的装入瓶中，再次把纸放上天平， 如果此时天平又回零了，证明这次称量已经圆满结束了。 2.用电子天平时尽量用笔记下刚称过的数值,不要因为上面有显示就先放那一会 在看,结果经常会发生被别人用了,那个数值就没了,那这个实验可能就废了! 3.实验中反应烧瓶里添加物料一定不要超过烧瓶溶剂的 2/3，有一次我加多了, 结果反应过程中加热后物料体积增大的有点厉害,全部溢了出来,我的油浴锅废 了。 4.投料要注意，投料前要核对是否是所投药品。 二.试剂的处理 1.溶剂无水处理前，一定要预处理对于低沸点的溶剂，如乙醚、正戊烷等一定要 先用干燥剂预先干燥，然后再加入钠丝进行回流，并且加热不能过快过高。因为， 一旦溶剂里面的含水量过大，那么生成氢气很剧烈的话，溶剂极易冲出体系，然 后遇见明火或正在加热的电阻丝，发生爆炸。这一点在有机所是有先例的，当时 的惨状是，爆炸的冲击波从三楼冲到顶楼，把通风装置炸的粉碎。包括对面实验 3 室的整扇窗都被推倒。 2.对于醚类溶剂，如果生产时间较长，或者久置不用的话，一定不要震动，同时 要加入还原剂，除掉生成的过氧化合物。也是一个博士生，在处理久置不用的处 理THF的装置的时候，刚一拔磨口活塞，就发生爆炸，满脸血肉模糊。 3.钠处理的溶剂和卤代烷溶剂处理装置不能公用一个与大气相连的装置。有些同 学为省事或节约空间，把所有溶剂处理装置中保证与大气相通的装置相连，这样 做的危险是很可能如果卤代烷，特别是二氯甲烷，加热的时候温度较高，无法冷 凝下来，这样，有可能密度较大的卤代烷就会顺着相同的管道，进入用钠丝干燥 的溶剂的体系。一旦出现这样的事情，肯定是爆炸。大家知道，卤代烷在金属钠 的作用下的偶联反应非常剧烈。 3.还有基本的几个常识，DMF.乙腈都不要用 Na 进行去水干燥。有一次我们实验 室有同事将 5 升的烧瓶进行这个操作，结果得到一锅“粥”，估计两者发生了反 应！用硫酸镁干燥聚乙二醇，结果同样是一锅粥！ 三.关于文献 1.有时候文献不一定