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安徽人民中药饮片有限公司受控文件 酒萸肉检验方法验证方案 TS-56-001 安徽人民中药饮片有限公司 验证立项申请表 立项部门 质量部 申请日期 立项题目 酒萸肉检验方法验证方案 要求完成日期 验证原因 确认酒萸肉检验方法是否符合本公司产品 类别 前验证 验证要求目的： 确认酒萸肉检验方法是否符合本公司产品。确保酒萸肉成品质量合格。 立项部门负责人签名 化验室意见 签名 年 月 日 质量部意见 签名 年 月 日 验证管理 部门意见 签名 年 月 日 质量副总经理 意见 签名 年 月 日 指定编制验证方案部门及人员 部门：质量部化验室 人员：化验员、化验室主任 编制验证方案要求及完成日期 按照公司验证管理文件的规定编制出该验证项目的验证对象、验证的目标和范围，验证的要求与内容、所需的条件、测试方法以及时间进度，并设计出验证所需的表格。此方案应在 月 日前编制完成。 验证完成要求及日期 验证小组严格执行该验证方案，验证结束后，拟订出该方法的验证周期 和验证报告报验证领导小组批准。此验证应在 月 日前验证结束。 验证小组签名 年 月 日 备 注 验证方案审批表 3 审批 程序 部门 负责人签名 日期 备注 起 草 审 核 QC主管 质量部 验证管理部门 批 准 备 注 参加验证人员 姓 名 所在部门 职务/职称 验证分工 化验室 QC 检测 化验室 QC主任 方案的制定 质量部 质量部负责人 验证方案的审批，指导、组织、落实验证工作 其 它 安徽人民中药饮片有限公司 验 证 文 件 题 目 酒萸肉检验方法验证方案 编 码 页 码 第 1 页/共 页 起 草 人 起草日期 审 核 人 审核日期 批 准 人 批准日期 一、简介 酒萸肉 取净山萸肉，照酒炖法或酒蒸法(附录Ⅱ D)炖或蒸至酒吸尽。主要用于用于眩晕耳呜，腰膝酸痛，阳痿遗精，遗尿尿频，崩漏带下，大汗虚脱，内热消渴。 二、验证目的： 酒萸肉检验质量标准收载在《中国药典》2010版一部P26, 为保证生产出的成品符合检验标准的要求,确认该检测方法是否适用于本公司生产的成品检验。现对质量标准分析方法进行验证，确保检验结果的准确可靠。 三、验证范围 ①、鉴别 ②、含量测定 四、验证小组成员及职责 4.1验证小组成员 4.2人员职责 人 员 职 责 验证小组组长 组织相关的验证培训；负责起草验证方案、组织项目的具体验证、督促验证小组成员按照验证方案的要求做好验证记录；起草并完成验证报告，对整个验证项目负责。 验证小组成员 按照方案实施验证、并做好记录、意外情况及时汇报和记录、协助起草验证方案和报告。 表1： 五、验证实施步骤 1、为了确保验证数据的准确可靠，采取以下几个先行保障措施 1.1仪器：己经过校正并在有效期内 1.2人员：均经过培训，熟悉方法及使用的仪器 1.3对照品： 1.4材料：均符合检验要求 1.5参考资料： 《中国药典》2010年版一部 2、鉴别 2.1试验A1：取本品粉末0.5g，加乙酸乙酯10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法 (附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20：4：0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点；置紫外光灯(365nm)下检视，显相同的橙黄色荧光斑点。 2.2 试验B1：取乙酸乙酯10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。取试验A1下的对照品溶液，照薄层色谱法 (附录Ⅵ B)试验，吸取上