高纯锡化学分析方法孔雀绿分光光度法测定锑量.DOC

PAGE PAGE 1 高纯锡化学分析方法 孔雀绿分光光度法测定锑量 编制说明 （预审稿） 2010年8 月 高纯锡化学分析方法 孔雀绿分光光度法测定锑量 任务来源 本标准是全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分技术委员会于2010年4月下达的行业标准修订任务（计划编号：），计划要求对高纯锡行业标准的修订，本标准由峨嵋半导体材料厂、所负责起草，要求在2010年8月完成讨论稿。 二、编制过程 本标准是以行业标准YS/T 36.2-92高纯锡标准为基础，按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》的规定进行编写，对原标准进行了修订和补充。 本次标准修订的主要工作步骤是： 1）讨论研究高纯锡分析方法的行业标准，对修订内容与相关单位进行沟通； 2）对征求的相关信息进行汇总； 3）对修订后的标准进行重复性实验和回收率实验； 4）标准的编写； 5）送标准委员会上讨论，征求意见并上报公示； 6）定稿等。 三、调研分析工作情况 《高纯锡化学分析方法 孔雀绿分光光度法测定锑量》原行业标准是由峨嵋半导体材料厂于1992年制定的起草编制的。此方法操作简单，所需实验设备较少，分析速度快，分析数据可靠性较高。但由于此分析方法标准一致未修订过，文本格式和部分分析细节存在有一定不足，为了保证标准的先进性和可靠性。通过与多家单位交流沟通，一致认为现目前还没有更好的分析方法来分析高纯锡中锑含量，决定还是采用原方法进行分析，但需对原文本进行部分修改和提供实验数据。 四、主要修订点 本标准与YS/T 36.2-1992标准相比，主要修订点如下： ——添加了苯的纯度。即4.5条改为“苯，分析纯。” ——规范了二氯化锡溶液的配制，此溶液需要现用现配。即4.6条修改为“二氯化锡（10%），称取1g二氯化锡，溶于5mL热盐酸中，加入5mL水，混匀，现用现配。” ——尿素溶液（50%）改为尿素饱和溶液。即4.8条改为“尿素饱和溶液，将尿素溶于50mL热水中，直到尿素不再溶解为止。” ——修改了标准曲线的绘制。即 6.4.2条改为“以锑量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。” ——将第8条的将允许差增加再现性的允许差。即第8条改为： 8 允许差 8.1重现性条件下 由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象进行两次独立测试所获得的测试结果的极差不大于表1所列的允许差。 8.2再现性条件下 由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象进行两次独立测试所获得的测试结果的极差不大于表1所列的允许差。 表1 % 锑含量 重复性条件下允许差 再现性条件下允许差 0.00003～0.00005 0.00002 0.00003 ﹥0.00005～0.00015 0.00003 0.00004 ——增加了文本第九条质量保证和控制 9. 质量保证和控制 应使用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），定期校核本分析方法的有效性。当过程失控时，应查找原因，纠正错误后，重新进行校核。 五、与国内外同类标准水平的对比分析 根据所掌握的信息资料，本标准已经达到了 水平。 六、与现行法规、标准的关系 本标准与现行的法规和标准没有冲突。 七、标准征求意见的处理经过和依据 未征求到对标准的意见。 八、实施标准的要求、措施和建议 __________________________________