工业用液氯的测定.docVIP

. .. 工业用液氯 1.1.1 范围 1）本标准规定了工业用液氯的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、 运输和贮存、安全。 2）本标准适用于电解法生产的氯气，经干燥、液化而制得的液氯。 1.1.2 规范性引用文件 1）下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用 文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 2）GB 190-2009　危险货物包装标志 2.1）GB/T 602　化学试剂　杂质测定用标准溶液的制备（GB/T 602－2002，ISO 6353-1：1982， NEQ） 2.2）GB/T 603　化学试剂　试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T 603－2002，ISO 6353 -1：1982， NEQ） 2.3）GB/T 8170-2008　数值修约规则与极限数值的表示和判定 2.4）GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682－2003，eqv ISO 3696：1987） 2.5）GB 11984－2008 氯气安全规程 1.1.3 要求 工业用液氯应符合表1给出的指标要求。 表1 项　　　目 指　　 标 优等品 一等品 合格品 氯的体积分数/%　　 ≥ 99.8 99.6 99.6 水分的质量分数/%　 ≤ 0.01 0.03 0.04 三氯化氮的质量分数/%　 　≤ 0.002 0.004 0.004 蒸发残渣的质量分数/%　　 ≤ 0.015 0.10 － 注：水分、三氯化氮指标强制。 1.1.4 采样 1）产品按批检验。生产企业以每一生产周期生产的工业用液氯为一批。用户以每次收到的同一批次的工业用液氯为一批。 2）本标准用不锈钢液氯取样器（以下简称取样器）在液氯大钢瓶或液氯管线上取样，用于分析检测。 1.1.5 试验方法 警告－分析时，应在通风良好的通风橱内进行。除非另有说明，在分析中仅使 用确认为分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级水或相当纯度的水。 GB 5138—2006 试验中所需制剂和制品，在没有其他规定时均按GB/T 602、GB/T 603的规定 制备。 1）氯含量的测定 1.1）原理 液氯气化后，取100 mL气氯样品，用碘化钾溶液吸收氯气，测量残余的气体体积，计算气化样品中氯气的体积分数。反应式如下：2KI + Cl2 = 2KCl + I2 1.2）试剂 1.2.1）碘化钾溶液：100 g/L。 1.2.2）氢氧化钠（工业品）溶液：200 g/L。 1.3）仪器 一般的实验室仪器和以下仪器。 1.3.1）气体量管A，100 mL，上部 具有0.05 mL分度值（见图1）。 A－气体量管； B、C－旋转考克； E－250mL水准瓶； F－500mL吸收瓶。 氯含量测定装置示意图 1.3.2）水准瓶E，250 mL。 1.3.3）吸收瓶F，500 mL。 内装氢氧化钠溶液（5.1.2.2）。 1.4）分析步骤 1.4.1）将气体量管A（1.3.1）与水准瓶E（1.3.2）按图（见图1）连接。旋转气体量管A（1.3.1）的C阀，使气体量管A（1.3.1）与大气相通，之后旋转B阀，使气体量管A（1.3.1）与水准瓶E（1.3.2）相通，调整水准瓶E（1.3.2）的位置，使水准瓶E（1.3.2）中的碘化钾溶液（1.2.1）液面与气体量管A（1.3.1）下端“0”刻度处相平，关闭B阀。 1.4.2）连接D和吸收瓶F（1.3.3），旋转B阀，使气体量管A（5.1.3.1）与取样器相连，缓慢打开取样器阀门，使氯气通入气体量管A（5.1.3.1）2 min～3min，以保证把气体量管A（5.1.3.1）内的空气置换完全。关闭取样器阀门，紧接着关闭气体量管A（5.1.3.1）的C阀和B阀，拆下吸收瓶F（5.1.3.3）及通氯气的连接管。放置片刻，使气体量管A（5.1.3.1）内的氯气温度与外界达到平衡。迅速旋转气体量管A（5.1.3.1）的C阀一周。 1.4.3）将水准瓶E（5.1.3.2）逐渐升高，旋转B阀使碘化钾溶液（5.1.2.1）流入气体量管A（5.1.3.1）中少许，关闭B阀，使氯气被碘化钾溶液（5.1.2.1）吸收。重复这一操作，直至没有更多的氯气被溶液吸收，然后使之静置冷却10 min～15min。调整位置，使气体量管A（5.1.3.1）和水准瓶E（5.1.3.2）的液面相平，读出气体量管A（5.1.3.1）中残余气体体积。 1.5）结果计算 氯含量以氯（Cl）的体积分数φ1计，数值以%表示，按式（1）计算： ……