方法验证报告(格式要求).docVIP

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方 法 验 证 报 告 方法名称: 方法来源: 分析项目: 验证实验室: 一、实验室基本情况 表1-1 参加验证人员情况登记表 姓名 性别 年龄 职务或职称 所学专业 参加分析工作年份 平常承担分析项目 验证方法名称 注:参加验证人员需要熟悉仪器结构、原理,熟练操作仪器,能独立完成整个分析过程。 表1-2 使用仪器情况登记表 仪器名称 仪器厂家、规格型号 仪器编号 性能状况 是否经过检定 备注 采样仪器、设备 前处理仪器、设备 分析仪器、设备 注:仪器包括采样、前处理、分析过程涉及到的所有仪器,例如液液萃取振荡仪、微波消解、气相色谱/质谱联用仪、原子吸收等。 表1-3 使用试剂及溶剂登记表 名称 厂家、规格 有效期 开瓶日期 纯化处理方法 备注 标准溶液、质控样、替代物、内标、标准参考物质 溶剂、试剂 注:试剂包括标准溶液、标准样品、替代物、内标、保存剂、萃取试剂等 二、全程序空白实验 表2 全程序空白测定值 序号 目标化合物 平行测试结果(μg/L ) 平均值 相对标准偏差 备注 1 2 3 4 5 6 注:空白样品中有目标化合物检出但低于检出限的,填报测试值,并在备注中标记“B”,并注明检出限,在报告后附上全程序空白谱图。 三、标准样品实验、方法线性范围 表3 化合物保留时间及线性范围 序号 目标化合物 保留时间 线性范围 线性方程 相关系数 注:色谱分析方法的,需要调整色谱分析条件,使目标化合物更好分离,不影响定性和定量,在报告后附上标准样品的谱图,并附仪器生成的标准曲线报告。 四、方法检出限、测定下限测试 表4 方法检出限、测定下限数据表 平行样品编号 化合物1 化合物2 化合物3 化合物4 化合物5 化合物6 备注 测定结果 1 2 3 4 5 6 7 …… 平均值(μg/L) 标准偏差Si(μg/L) t值 检出限(μg/L) 测定下限(μg/L) 注:表中计算公式及检出限测试要求来源于《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》(HJ 168-2010),化合物数量超过3个,可增加表格。 五、方法精密度测试 表5精密度测试数据 平行号 试样 备注 浓度(μg/L)1 浓度(μg/L)2 浓度(μg/L)3 测定结果 (μg/L) 1 2 3 4 5 6 平均值(μg/L) 标准偏差Si(μg/L) 相对标准偏差RSDi 注:试样浓度在测定上下限范围内取值,范围尽量宽,浓度1<浓度2<浓度3。化合物多时,增加表格。 六、方法准确度测试 表6-1有证标准物质/标准样品测试数据 平行号 有证标准物质/标准样品 备注 浓度(μg/L)1 浓度(μg/L)2 浓度(μg/L)3 测定结果 (μg/L) 1 2 3 4 5 6 平均值(μg/L) 有证标准物质/标准样品浓度(μg/L) 相对误差 表6-2实际样品加标测试数据 平行号 实际样品 备注 样品1地下水 样品2地表水 样品3废水 样品 加标样 样品 加标样 样品 加标样 测定结果 (μg/L) 1 2 3 4 5 6 平均值、 (μg/L) 加标量(μg) 加标回收率 注:样品1、样品2、样品3是不同性质的样品,如地表水、工业废水、生活废水。 七、质量控制自查情况 表7 质量控制情况 序号 自查项目 自查情况 备注 1 作业指导书 请另附附件 有无编制作业指导书 2 方法验证报告 填写附表1~6 有无进行方法验证,是否形成报告 3 采样器皿准备 ①清洗条件 ②采样器材质 4 样品保存条件 ①清洗条件 ②样品瓶材质、规格 ③保存剂添加情况、保存运输条件 5 样品保存期限 样品储存期限,如需同时萃取请注明萃取液保存期限 6 替代物回收范围 7 空白加标回收率范围 / 8 样品加标回收率范围 / 9 加标分析频次 例如每10个样品分析1个加标样品,那么频次即为10% 10 实验室空白分析频次 例如每10

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